进行“固-液加热制取气体”实验时要注意的一个问题

在化学实验室中，常要进行用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气，用氯化钠与浓硫酸反应制氯化氢等，这类的实验。

这些反应的共同特点是，反应物均为液体和固体（或都是液体——如制取乙烯时），必须要在加热情况下才能发生反应，而反应产物都是气体。

当需制备的气体量较大时，这类反应通常就要在如下图一所示的实验装置中来进行。该装置通常由分液漏斗、圆底烧瓶、铁架台（配套有铁夹及铁圈）、石棉网、酒精灯这些仪器，及不多的胶塞、玻璃导管这些实验备品来组成。

该装置的一个显著优点是，产出气体的速度及体积量是可控的。即，可以对液体反应物的加入量进行控制。当需要制取的气体较少、且要求产气速度也较慢时，可以控制分液漏斗，用较慢速度连续滴加少量的液体反应物。当需要用较快的速度制取更多的气体时，可以通过分液漏斗的旋塞，补充加入较多的液体反应物，使该制备反应进行的更快、也更多一些。

这个很典型的气体制备装置常被称为“固-液加热生成气体装置”。或简称为“液热制气装置”。

其使用方法，除了也要考虑到其气密性之外，主要是如何根据所需的产气速度来调节分液漏斗中液体反应物的滴加速度，及根据产气量来控制液体反应物的加入总量。

如果，要将这个制气装置与洗气及吸收装置串联使用、而组成一套较为复杂的装置时，则还有一个特别要注意的问题。那就是，要始终能保持装置内的气体有一个足够大的压强，以便在装置的末端还能收集到所制出的产物气体。

但是一些教师与学生，却没有能时时注意到这一点。

在网上有这样的一幅装置图（如图二）。似乎是一个制取氯气的装置。其中A是氯气的发生装置，B与C是洗气或性质实验装置，D是收集装置，E是吸收装置。该图就不够科学。因为，该装置没有考虑到气体的压强问题。

对该装置中气体的压强分布情况可分析如下：要使气体能进入起收集作用的广口瓶D，在C瓶上部及D中的气体压强要稍大于“1amt+ h₃”（h₃为导管插入烧杯E中的水层高度，如图二中红色字母及线段所示）。如果D中的气体压强不能大于“1amt+ h₃”，则D中的空气也不会被排出。

同理，B瓶上部气体的压强要稍大于“1amt+ h₂+ h₃”（h₂为导管插入C中的水层高度）。而A瓶中气体的压强要稍大于“1amt +h₁+ h₂+ h₃”（h₁为导管插入B中的水层高度）。

在这种情况下（A瓶中气体的压强稍大于“1amt +h₁+ h₂+ h₃”），就不能再打开分液漏斗旋塞来添加液体反应物了。因为旋塞下部气体的压强为“1amt +h₁+ h₂+ h₃”，而旋塞上面液体底部的压强仅为“1amt + H”（ H为分液漏斗中的液层高度）。即使考虑到密度不同的因素，“H”也是远小于“h₁+ h₂+ h₃”的。

打开旋塞的结果必然是：不但液体反应物无法按要求匀速地滴入A中，A瓶中气体反而会从分液漏斗处逸出，使气体收集过程中断。还有可能造成B、C、E中的液体“回流”，而导致实验完全失败。

要保证A瓶中始终有一个较大的气体压强，最常采用的措施是，在分液漏斗处保持一个较高的液柱。采用的方法是，在分液漏斗下导管处，再加接一段能插入到液面下的玻璃管（如下图三最左侧）^[1]。

分液漏斗下导管与下面的玻璃管间，可以用橡胶管或合适的塑料管（能耐浓硫酸）来进行连接。

稍复杂、而能彻底解决这个问题的方法是，加接一个“防压”装置。即，用一根导气管，使分液漏斗内的气体与烧瓶内气体的压强相等。这样分液漏斗内的液体就可以仅凭自己的重力而流下来了。具体的方法见上图四^[1]。

     参考文献

[1] 北京师范大学等校编. 无机化学实验（第二版）. 高等教育出版社. 1991年