“试剂的取用和试管操作”实验的要点

——无机化学实验

    这是笔者20余年前担任无机化学实验课时，所写教案的部分内容。虽实验内容可能已显陈旧，但看了看，其中还是有不少个人感受和看法，似乎还有一定的参考价值。

    一、无机化学实验的部分操作规范

作为无机化学实验操作规范，当然不仅限于这点内容。这只是在本次实验课中要重点解决的问题。可能有些地方讲得过细了一些，也可能有的地方要求偏高了一些。

1. 试剂取用的基本要求

（1）看清试剂瓶的标签（名称、级别、浓度都要符合要求）；

（2）细口瓶或广口瓶的瓶塞要顶部向下反放在附近的试验台、或清洁的表面皿上；

（3）按量取用，多取出的试剂实际原则上不得再倒回原瓶（可用另一小烧杯收集。在旁人做对试剂质量要求不高的实验时可优先取用。）；

（4）取用完试剂后，要马上盖严试剂瓶塞，不得“张冠李戴”；

（5）细口瓶等用完后要立即复位（放回原指定位置），滴瓶原则上不准拿起来（只持拿其滴管就可以使用）。

2. 固体试剂的取用

（1）药匙（角匙）的使用（取粉末、或小颗粒试剂时）：

① 应清洁干燥，专匙专用（药匙放在试剂瓶前对应的小烧杯，或固定在试剂瓶体上的小试管中）；

② 药匙一般有两个匙体。取较多试剂时，用大的匙体；取很微量的试剂时，用另一端的小匙体。

（2）往试管中加粉末状试剂的方法

① 将试剂放入预先折好的水平放置的纸槽中；

② 纸槽伸入平放试管的2/3处；

③ 然后将试管直立。

（3）镊子的使用（夹取较大的块状、且不腐蚀金属的固体）

① 一般将镊子放在试剂瓶前的表面皿，或开合部向上用橡皮筋固定在试剂瓶体上；

② 往试管中放块状试剂时，要先将试管倾斜（与桌面成一个不大的夹角）；待试剂放入后再稍增加试管与桌面的角度，以便试剂缓慢滑落至试管底部。

（4）研钵的使用

① 钵体和研杵都应清洁、干燥。

② 试剂量不得超过钵体容量的1/3；

③ 要用研杵做圆周运动来磨碎块状的试剂；大块的试剂也只能压碎，而不能捣碎；

④ 使用完毕后应立即清洗，一般水洗就可以；如果还有污迹，可先加入少量粗食盐、充分研磨后，再水洗。

3. 液体试剂的取用

（1）用细口瓶中向试管中添加试剂的倾注法

① 手握试剂瓶贴有标签的一面；

② 试剂瓶口的外沿搭在试管等容器的内壁处；

③ 在慢慢倾斜试剂瓶、让试剂沿管壁流下的同时，目光要注视试管底部的液面上升的速度，直至到所需的体积；

④ 慢慢直立试剂瓶，当试剂瓶刚要脱离与试管口的接触时，轻提试管，用试管口将试剂瓶口外沾有的试液轻轻刮去。

（2） 滴瓶的用法（实际就是滴管的用法）

① 滴管的持拿方法为，小指在内、中指和无名指在外，夹住滴管的球型部位（起固定滴管的作用）；大拇指和无名指轻轻放在胶帽处（执行排放液体的动作）；

（当然，还可以采用其他的持拿方法。但原则是固定与移动滴管的手指要与操控吸排试液动作的手指要截然分开。不允许只用大拇指与无名指就完成把滴管拿起、并执行排放试液的操作。）

② 吸入试剂前，先要将滴管的下尖口移出液面，排出其中的气体；然后再吸入试液（不得在滴管尖嘴还处于液面下时就排气）；

③ 滴管在任何情况下都不能横放，或倒置；

④ 在向某容器中滴加试液时，滴管的下尖口不得伸入该容器内；

⑤ 滴管在使用完后，要将所剩试液在原试剂瓶内排空，然后再将滴管复位。

（3）自备滴管的洗涤和放置

（当试剂装在细口瓶中，实验中又要求滴加该试剂时，就要用到自备的滴管。但原则上也不允许将自备滴管直接伸入细口瓶中吸取试剂。而要将适量试液先倒入一个小烧杯，然后用自备的滴管从中来吸取试剂。这样自备滴管的洗涤和放置在许多实验中就都可能要用到。）

① 当用自备滴管完成了涉及该试剂的所有实验后，先将滴管中剩余的试液排净（排入原来装试剂的烧杯，或废液缸）；

② 预先要准备好一个盛有自来水的烧杯。先尽可能地排出滴管中的气体。然后将滴管下尖口稍微伸入自来水的液面（不要过深），并边插入、边吸自来水。在滴管吸满自来水后，再将其中的自来水完全排入废液缸。这就完成了对滴管的一次洗涤。如此，用自来水再洗两次（共三次）；

③ 预先还要准备好一个盛有蒸馏水的烧杯。用如上的方法再洗三次，就可以认为已将滴管清洗干净。然后就可以将滴管斜插在这个装有蒸馏水的烧杯中存放、以备取其它试液时再次使用。

（4）量筒的使用

① 选用量程适宜的清洁量筒；

② 保持量筒铅直，量筒较粗时不得手持，用倾倒法向量筒中注入合适量的试液（与用细口瓶向试管中添加试剂的方法相同）；读取体积数（根据液体弯月面的下切面来读数）。如溶液过多，应倒至另一容器（烧杯或废液缸中）。如溶液还不足，则用倾倒法继续添加试剂。直至与所需的体积相符；

③ 将量筒的尖嘴搭在如欲盛放试剂容器的上内沿，将试液沿容器的内壁慢慢倒出。待量筒内试液转移完成后，要再停4-5 s（有一个流出时间）。然后把量筒尖嘴在盛放容器上内沿轻轻地刮一下，再移开。

④ 不得直接用量筒来配置溶液，或作为反应容器。

4. 试管中试样的加热

（1）试管夹的用法（在短时间内用试管来加热液体时，一般要用到试管夹）

① 试管夹要从试管的底部套入试管（取下时当然也是从试管底部移出）；

② 要夹持在试管的距管口1/3-1/4处；

③ 手持试管夹的不活动部位。

（2）装有液体试管的加热方法

① 液体量不得超过试管的1/3；

② 试管与桌面成60º的倾角；

③ 如试管外壁有水，须先擦干；先加热液体的中上部，不停轻轻地振荡，慢慢地热及试管的下部。

④ 在整个加热过程中，试管口都不得对着自己活他人；

⑤ 完成加热后，应将试管夹移至试管的中部或偏下的部位。以便装有热试液的试管在试管架上放置冷却时，试管底部不会触及试管架。

（3）装有固体试剂试管的加热方法

① 固体试剂要平铺在试管的底部；

② 一般要用铁架台来固定试管；试管口要稍稍向下倾斜；估计加热中会有较多水等液体产生时，应在试管口下方先放一个蒸发皿；

③ 先用火焰在底部附近，沿试管轴向来回加热，然后固定在固体所在部位。  

④ 加热操作完成后，移去加热装置，待其自然冷却。

二、实验内容

（这几个实验其实都是为练习基本操作而安排的趣味实验。但学生也应清楚实验原理，以便感受实验原理与操作要领间的密切关系。）

1. 三色杯实验

在试管中依次加入1mlCCl₄、2ml H₂O、1ml异戊醇（不得振荡）。用湿润的玻璃棒沾取少许KI与单质碘的混合物，放入试管中。

实验原理：CCl₄与H₂O、H₂O与异戊醇，两两互不相溶（极性分子与非极性分子间不易溶）。三者的密度还有别（CCl₄为1.595、异戊醇为0.81），所以可以保持以三层的形式存在。

但CCl₄与异戊醇互溶（相似相溶），所以添加试剂必须按实验所给的次序、且添加及搅拌的动作都要很轻，避免CCl₄与异戊醇的接触。且不易用上下垂直移动玻璃棒的方法来“搅拌”。

溶液颜色不同是由于有溶剂合物生成的缘故。单质碘在CCl₄中不生成溶剂合物，仍保持分子状态（与在气体中相同）。但在其余两个溶液中都有溶剂合物生成，且溶剂合物都是棕色。

各层颜色的深浅则是由其中单质碘的浓度不同而造成的。而浓度则由分配系数（溶质在相邻两相中的浓度比——是一个常数）决定。单质碘在CCl₄与含有碘化钾的H₂O间的分配系数好像是1.3左右。

KI起的作用是使单质碘在水中溶解度增大。由于KI与单质碘间有可逆反应（KI+I₂=KI₃），生成易溶的KI₃而使单质碘在水中溶解度极为显著地增加。同时还能使各液层中单质碘的浓度能较快地达到溶解平衡。

2. 蓝瓶子实验

在10ml试管中加8mlNaOH和葡萄糖的混合液。滴入1滴亚甲蓝溶液。然后用胶塞塞住试管口，摇匀，看颜色变化。再打开胶塞，振荡试管，看颜色变化。可如此反复多次。

实验原理：葡萄糖起还原剂的作用。空气中的O₂是氧化剂。

     

由于葡萄糖使氧化态亚甲蓝褪色的反应速度并不快，且要在没有O₂的情况下才能进行。所以亚甲蓝的量应少些（能看清颜色就可以），并且试管上部留出的空间不要太大（没有空间又无法振荡试管）。

3. 无水硫酸铜的水合反应

在试管的底部放入几粒CuSO₄•5H₂O晶体，加热至变白。冷后，在试管内滴入1-2滴水。是否有温度变化。

实验原理：

   

加水时进行的是上述反应的逆反应，是一个放热反应。

由于水的热容很大，加的水一定要少（以粉末能变蓝为度，不要看到有溶液出现）。否则感觉不到温度的变化。

4. 五色管实验

在五支试管中各加入1ml 1mol·L^-1 NiSO₄溶液。

在前三支试管中分别加入5、10、15滴25%乙二胺溶液。在第四支试管中加入1 ml 1% 丁二酮肟溶液。第五支试管留作对比。

实验原理：

水合镍离子为绿色。

Ni(H₂O)₆²⁺ + en = [Ni(H₂O)₄en]²⁺（浅蓝）+ 2H₂O，

Ni(H₂O)₆²⁺ + 2en = [Ni(H₂O)₂(en) ₂]²⁺（蓝色）+ 4H₂O，

Ni(H₂O)₆²⁺ + 3en = [Ni(en)₃]²⁺（紫色）+ 6H₂O，

Ni(H₂O)₆²⁺ 2dmg = [Ni(dmg )₂]（红色）+ 6H₂O + 2H⁺。

为体现出所生成螯合物的结构，最后一个反应中的变化，还可以用结构式写为：

  

5. 滴水生烟

取半匙单质碘、半匙镁粉，共同研磨后，倒在蒸发皿中。

滴1-2滴水后，立即用大烧杯盖住。

实验原理：

  Mg + I₂ = MgI₂  ΔHº<< 0

由于反应要放出大量的热，没反应的I₂会变成气态（紫色）。

H₂O在这个反应中是催化剂。但如果水太多，吸热也多，就不会有紫烟形成。

应注意研钵、蒸发皿都必须是干燥的。

单质碘有毒，不可大量吸入。所以烧杯要足够的大，以便将整只蒸发皿都封闭在烧杯内，防止单质碘气体逸出。

三、实验中的问题

异戊醇气味很大。应考虑换一种溶剂。

滴水生烟消耗的单质碘过多，应考虑回收。

参考文献

[1] 北京师范大学等校 无机化学实验 （第二版）. 高等教育出版社