山梨醇酐单硬脂酸酯的特性及应用
(2014-08-07 15:01:58)
制法:食用工业硬脂酸(通常含缔合脂肪酸,主要为棕榈酸)与山梨醇酐反应而得。
(1)直接酯化法是由山梨醇与硬脂酸在碱性催化剂存在下,直接升温进行酯化反应并脱水制得。
(2)由失水山梨醇酐与硬脂酸酯化而得:山梨醇在催化剂存在下,进行真空脱水,生成山梨醇酐,脱色精制后,再与硬脂酸进行酯化反应制得。
质 量标准:
项 |
指 |
||
GB13481-xxxx |
JECFA(2006) |
FCC(Ⅴ) |
|
多元醇w/% |
约31 |
—— |
—— |
脂肪酸w/% |
约73 |
—— |
—— |
酸值/mgKOH/g |
10 |
5~10 |
5~10 |
砷(以As计) /(mg/㎏)≤ |
3 |
—— |
—— |
重金属(以Pb计) /(mg/㎏)≤ |
10 |
—— |
—— |
铅/(mg/㎏)≤ |
2 |
2 |
2 |
羟值/mgKOH/g |
235~260 |
235~260 |
235~260 |
皂化值/mgKOH/g |
147~157 |
147~157 |
147~157 |
水分w/% |
1.5 |
1.5 |
1.5 |
含量/% |
—— |
95 |
68~72 |
灼烧残渣/% |
—— |
—— |
—— |
聚氧乙烯 |
—— |
—— |
—— |
鉴 别方法:
方法提要:在碱性皂化样品时回收的脂肪酸的酸值应为(190-212)mgKOH/g,脂肪酸的结晶点应≥53℃;在碱性皂化样品时回收的多元醇与邻苯二酚显色试验应合格。
脂肪酸值的测定:
1.皂化:称取约25g实验室用品,精确至0.01g。置于500ml烧瓶中,加入95%乙醇250ml和7.5g氢氧化钾。链接冷凝器,置于蒸气浴中加热回流2h,将皂化物转移至800ml烧杯中。用约200ml水洗涤烧瓶并转移至烧杯中,将烧杯置于蒸气浴上蒸发,直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250ml,为溶液A
2.酸化、萃取分离:在加热搅拌下用硫酸溶液酸化溶液A,使其析出凝固物,再加入过量的10%的硫酸溶液,冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃恒重的250ml烧杯中,3次用20ml热水洗涤,冷却后将洗液与下层溶液合并于500ml分液漏斗中,3次用100ml石油醚提取,静置分层。下层溶液B转移至800ml烧杯中,合并石油醚提取液于第二个500ml分液漏斗中,三次用100ml水洗涤。下层水洗液与B合并为溶液C,留测多元醇。转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中,置于蒸气浴上浓缩至100ml,在80℃干燥至恒重,得到回收脂肪酸的重量。称量后的粘稠液D留作测定脂肪酸的酸值。
3.称取D共3g,精确至0.001g。置于锥形瓶中,加50ml乙醇溶液,必要时加热。加入5滴酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色为终点。
结果计算:脂肪酸值w,数值以毫克氢氧化钠每克(mgKOH/g)表示。
脂肪酸结晶点的测定:
按GB/T7533的规定进行测定。取约3gD作为试料
多元醇显色试验:用氢氧化钾溶液中和上步C溶液至PH值为7(PH试纸检验)。将此溶液置于蒸气浴上蒸发至白色晶体析出。4次每次用150ml热无水乙醇提取残留物的多元醇,合并提取液,用G4玻璃漏斗过滤,无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800ml烧杯中,在蒸气浴上浓缩至约100ml,滤液移至预先在80 ℃恒重的250ml烧杯中,继续蒸发至粘稠状。在80℃干燥至恒重,得到回收多元醇的质量。称量后的粘稠物E留作显色实验。
取2g粘稠物E,加入2ml100g/L邻苯二酚溶液(现用现配),混匀再加5ml硫酸混匀,应显红或红褐色。
使
1.实际使用参考:
1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)