茶叶中咖啡因的提取预习思考题           有机化学虚拟实验室

1.本实验为何采用升华法提纯而不用重结晶法提纯？

答：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。

一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。

本实验中所提取的咖啡因在茶叶中的含量很少，约占1～5%，含有大量的其它有机物，如11～12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。乙醇提取后蒸去溶剂，所得的粗咖啡因中含有我们需要的产品咖啡因不是主要的而是少量的，不符合“重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物”的要求。所以不能用重结晶的方法进行提纯。而咖啡因在100℃以上时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，所以可利用升华法进一步提纯。

2.具有什么条件的固体有机化合物才能用升华法进行提纯？

答：升华法只适用于纯化那些在不太高的温度下有足够蒸气压（高于2.66kpa）的固体物质。

3.蒸馏浓缩咖啡因提取液时应注意什么？

答：浓缩提取液时不可蒸得太干，以防向蒸发皿转移不完全。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。

4.本实验中提取咖啡因时使用CaCO₃粉和提取液浓缩后使用CaCO₃粉各起什么作用？

答：提取咖啡因时使用CaCO₃粉可以酸性物质（鞣酸、没食子酸等）形成沉淀，使碱性的咖啡因游离出来，有利于提取。浓缩后CaCO₃粉的存在能分散有机物，避免结块，有利于咖啡因的升华。

5.升华前对粗咖啡因提取物进行碱化，能起到什么作用？

答：咖啡因是一种生物碱，为含氮杂环碱性化合物，由于在茶叶中含有许多酸性物质，如含11~12%的丹宁酸（鞣酸），咖啡因在茶叶中是与酸性物质结合以盐的形式存在的，所以提取液浓缩后加入NaOH的主要作用是用来中和酸性杂质如茶叶中的丹宁酸，使盐状咖啡因变成游离状，便于咖啡因升华。

6.升华操作如何影响实验的成败的？

答：在萃取回流充分的情况下，升华操作的好坏是本实验成败的关键。在升华过程中，始终都须用小火间接加热。温度太高会使滤纸碳化变黑，并把一些有色物烘出来，使产品不纯。第二次升华时，火力亦不能太大。否则会使被烘物质大量冒烟，导致产物损失。

7.升华操作时应注意什么问题？ 

答：升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易使产物发黄（分解）。

8.为什么在升华操作中，要用小火加热？

答：火太大会导致产品发黄或其他副反应。

9.为什么粗咖啡因升华前要将水分除尽？

答：咖啡因在100℃以上发生升华，若升华之前没有除尽水分，在升华时水分会汽化至三角漏斗壁面上，使咖啡因升华后的产品含水，甚至使咖啡因溶解，同时不易收集。

10.从茶叶中提取出的粗咖啡因呈绿色，为什么？

答：因为茶叶中含有叶绿素而呈绿色。

11.采取哪些措施可以提高提取咖啡因的效率？

答：1）改变溶剂，比如氯仿和水；

2）延长实验时间，使得提取更充分；

3）增加溶剂的量，在实验中可以通过增加乙醇的量来提高提取咖啡因的效率。http://s15/mw690/0019wD70zy6N0poM51cbe&690
图片是2014.10.21的实验效果。