水蒸气蒸馏预习思考题          有机化学虚拟实验室

1.简述水蒸气蒸馏的一般原理。水蒸气蒸馏的装置包括哪几部分？T形管在水蒸气蒸馏中起什么作用？

答：当与水不相混溶的物质与水共存时，根据道尔顿定律：在一定温度下总蒸汽压应等于各组分气体分压之和。

即   P = P_H2O + P_A(A为不溶或难溶于水的有机物)

    P 随着加热温度的升高而增大，当温度升至P与外界大气压P_外 相等时，该气体开始沸腾，这时的温度为该体系的沸点。此沸点比体系中任一组分的沸点都低。

    因为：纯物质沸腾时：P_AV = n_ART_A = P_外…….(1)

    混合物体系沸腾时：PV = (n_H2O  + n_A)RT_混 = P_外……….(2)

综合(1)和(2)得 T_混 =[ n_A/( n_H2O  + n_A)] T_A

又因为n_A/( n_H2O  + n_A)< 1, 所以 T_混 < T_A

蒸馏时，混合物沸点保持不变，直至该物质随水全部蒸出,温度才会上升到水的沸点。蒸出的水和与水不混溶的物质很容易进行分离，从而达到纯化有机物的目的。

水蒸气蒸馏装置包括：水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。

T形管在水蒸汽蒸馏过程的作用有：平衡整个系统的内外压力和释放因冷凝在导气管积下的水。

2.水蒸汽蒸馏有哪些用途？水蒸气蒸馏对被提纯物有何要求？

答：用途：

(1)可以在一般蒸馏温度的条件下安全地蒸出那些沸点较高且在其沸点附近温度时不稳定，易分解的有机物。

(2)从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需组分。

(3)从较多的固体反应物中分离出被吸附的液态有机物或除去少量挥发性物质。

   对被提纯物的要求：

(1)不溶或难溶于水；

(2)与水共沸时，长时间与水共存而不发生化学反应；

(3)在100 ^oC 左右时，必须有一定的蒸汽压(至少有 5 – 10 mm Hg 以上)。

3.在水蒸气蒸馏过程中，发生下列情况应如何处理？

(1)T形管经常充满冷凝水。

答：处理：这可能是水蒸气不足或水蒸气导气管部分距离太长。若水蒸气不足时，应加大热源温度；若导气管的距离太长，应撤下导气管截断，尽可能使水蒸气迅速进入蒸馏部分。

(2)蒸馏瓶中的混合物迟迟不翻腾。

    处理：可以用小火在烧瓶底部助热(但不能加热至沸)。

(3)蒸馏瓶中因水蒸气冷凝速度太快致使液体混合物体积迅速增加。

    处理：提高加热温度，加大水蒸气量；在水蒸气出口至导气管部分采取保温措施(如裹石棉绳等)；在蒸馏部分用小火助热，以提高混合物的温度。

(4)安全管中的水柱持续上升。

    处理：安全管中的水柱持续上升说明系统发生阻塞。此时应立即打开T形管的螺旋夹使体系与大气相通，移去热源，排除阻塞，然后装好仪器继续蒸馏。

(5)加热水蒸气的热源中断。

    处理：应立即打开T形管螺旋夹，使其与大气相通，从而可防止倒吸现象。

(6)冷凝管里有被蒸馏物的结晶析出或被阻塞。

    处理：可减少冷却水的流量，以提高冷凝管的温度使结晶熔化。

(7)接受器部分直冒蒸汽。

    处理：应控制水蒸气发生器的加热温度，加大冷却水的流速，使被蒸物的蒸汽能在冷凝管中全部冷凝下来。

4.水蒸气蒸馏时，馏出液中水的含量总是稍高于理论值，为什么？

答：其原因是：

(1)在水蒸气蒸馏过程中，有一部分水蒸气来不及与被蒸馏物充分接触就离开蒸馏烧瓶进入冷凝管中；

(2)被蒸馏物在水中，或多或少会溶解一些。

5、安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部？

   答：安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力，内部压力过大，水就会从安全管的上口喷出。如果抵至发生器的底部，则安全管失去调节压力的作用。

6、蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象，应如何处理？

   答：应迅速打开螺丝夹，让体系与大气相通。进而再进一步检查导致压力过大的原因，排除故障后，继续实验。

7、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？

答：与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏装置多了一个水蒸汽发生器，其余部分一样。水蒸汽蒸馏的特点是有水蒸汽参与蒸馏。在不溶或难溶于水但有一定蒸气压的有机物中通入水蒸气，使有机物在低于100℃温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。

水蒸汽蒸馏适用以下情况：(1) 含有大量树脂状或不挥发性杂质，采用普通蒸馏或萃取等方法都难以分离的混合物。

(2) 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

(3) 某些在常压下蒸馏可与杂质分离，但其本身易被破坏的高沸点有机物。

(4) 从某些天然物中提取有效成分。