乙酸乙酯合成预习思考题                  有机化学虚拟实验室

 

1. 酯化反应的特点是什么？本实验如何使酯化反应向生成酯的方向进行？

答：酯化反应的特点是可逆反应。为了获得高产量的酯，本实验采用增加醇的用量和不断将反应产物酯和水蒸出等措施，使平衡向右移动。

2. 酯化反应中，加入浓硫酸有哪些作用？为什么要加过量的浓硫酸？

答：浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水。加过量的浓硫酸吸收反应生成的水，有利于乙酸乙酯的生成。

3. 实验用饱和碳酸钠作洗涤液，起什么作用？

答：除去未反应的乙酸。

4.为什么合成乙酸乙酯温度要选择110到120摄氏度？

反应温度低，反应速度会很慢；如果反应温度大于120摄氏度，副产物乙醚就会显著增加。

5.粗乙酸乙酯中都有哪些杂质？

未反应完的乙酸、乙醇，生成物水，副产物乙醚等。

6.碳酸氢钠洗涤以后为什么用饱和食盐水而不用纯水洗涤？

饱和食盐水具有盐效应，能够降低有机物在水中的溶解度，减少产品的损失。

答：食盐水洗去乙酸乙酯层中残留的少量碳酸钠。粗乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后，酯层中残留少量碳酸钠，若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙，往往呈絮状物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前，必须用饱和氯化钠溶液洗涤，以便除去残留的碳酸钠。不能用水代替饱和食盐水，一是因为乙酸乙酯在水中的溶解度较大，若用水洗涤，必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失；另外乙酸乙酯的相对密度（0.9005）与水接近，在水洗后很难立即分层。饱和氯化钠溶液对有机物起盐析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低；同时饱和氯化钠溶液的相对密度较大，在洗涤之后，静置便可分离。因此，用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失，又可缩短洗涤时间。

7.洗涤粗乙酸乙酯时能否用氢氧化钠溶液代替饱和碳酸氢钠溶液洗涤？

不能。氢氧化钠溶液会使乙酸乙酯水解，致使产物损失。

8.用饱和氯化钙溶液能够洗去粗乙酸乙酯中的什么成分？

氯化钙能与乙醇生成结晶醇溶于水，除去乙醇。

9.回流装置怎样安装？

从上到下的顺序是：热源→烧瓶→回流冷凝管。http://s12/bmiddle/0019wD70zy6MPrD8dyH2b&690

10.萃取时，分液漏斗应如何操作？

答：具体操作如下：

(1)先将分液漏斗置于铁架台的铁圈中，关闭活塞，向分液漏斗中加入液体，然后盖紧玻塞。

(2)取下分液漏斗振摇，使两层液体充分接触，并在振摇过程中不时放气，以平衡内外压力(振摇时，右手握住漏斗上口径部，并用食指和中指夹住或掌心顶住玻塞，以防玻塞松脱。左手托住分液漏斗，大拇指、食指按住处于上方的活塞把手，漏斗颈向上倾斜30 – 40^o, 两手振摇数秒钟后，把漏斗颈朝上，旋开活塞放气，使内外气压平衡。 当漏斗内有低沸点的有机溶剂时或用碱洗涤酸性物质时，放气更不允许忽视)。

(3)关闭活塞，再振摇，如此反复操作多次。

(4)振摇一段时间后，将分液漏斗放回铁圈中静置。

(5)待两层液体界面清晰时，开启玻塞，并把分液漏斗下端靠贴在接受器壁上，缓缓旋开活塞放出下层液体(放液应先快后慢，当界面临近活塞时，关闭活塞，稍加振摇，使粘附在漏斗壁上的液体下沉。静置片刻，下层液体会增多，再将下层液体慢慢放掉)。当最后一滴液体刚通过活塞孔时关闭活塞。

(6)待颈部液体流完后，将上层液体从上口倒出，装入另一容器内。

注意：无论是萃取或是洗涤，上下层液体都要保留至实验结束，否则，一旦出现操作中的失误，就无法补救。

11.萃取时，常常会出现乳化现象，这是怎么产生的？用什么方法破坏乳化液？

答：产生乳化的原因有：

(1)当溶液呈碱性时，常常产生乳化；

(2)存在少量的轻质的沉淀；

(3)溶剂间的互相溶解；

(4)两液相的比重相差太小。

破坏乳化的方法：

(1)较长时间的静置；

(2)若溶液呈碱性，可加少量稀酸；

(3)加少量的电解质(如食盐)，利用盐析原理破坏乳化。

(4)有时开加少量乙醇或其它第三钟溶剂以增大水相的比重。

 

12.影响萃取效率的因素有哪些？

答：影响萃取效率的因素有：

(1)萃取剂的选择与用量；

(2)萃取次数的多少；

(3)振摇是否充分；

(4)分离是否彻底。

13.简述分液漏斗的使用方法。

答：在使用分液漏斗前应注意：

(1)检查分液漏斗的玻塞和活塞有没有用橡皮筋绑好。

(2)检查玻塞和活塞是否紧密。

(3)活塞表面应涂凡士林。方法：取下活塞，用纸或干布擦净活塞及活塞孔道，用手沾取少许凡士林，先在活塞近把手处的那一端抹上一薄层凡士林(注意不要抹在活塞孔中)，再在活塞孔道两边也抹上一圈薄薄的凡士林。套上活塞，逆时针旋转直至透明为止。注意玻塞不能涂凡士林。

使用分液漏斗时应注意：

(1)不能把活塞上附有凡士林、橡皮筋的分液漏斗放进烘箱内烘烤。

(2)不能用手拿分液漏斗的下端。

(3)不能用手拿住分液漏斗进行分离液体。

(4)玻塞开启后，才能旋开活塞。

(5)上层液体只能从分液漏斗上口倒出。

分液漏斗使用后应注意：

(1)应用水冲洗干净。

(2)玻塞和活塞要用薄纸包好或垫上小纸条塞回去，以防粘住(特别是用过碱后)。