普通蒸馏预习思考题                有机化学虚拟实验室

1.蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？

答：蒸馏过程主要应用如下：

分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。

常量法测定沸点及判断液体的纯度。

除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。

回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。

恒沸混合物不能用蒸馏法分离。

2.在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？

答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。

3.蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 

答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。

当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。

4.如何正确组装常压蒸馏的装置？

答：按先上后下、先左后右(指水池在右)、稳左动右的原则组装，并使前后左右各仪器的中心轴均在一条线上。

5.蒸馏装置由那几部分组成？各部分主要有哪些仪器？

答：由加热部分、冷却部分和接收部分组成。

加热部分需要蒸馏烧瓶、温度计及热源。

冷凝部分需要冷凝管。

接收部分需要接液管、三角烧瓶。

6.如何选择合适的蒸馏烧瓶？

答：蒸馏烧瓶的大小选择是根据被蒸馏液体体积决定的，即被蒸馏的液体应占蒸馏烧瓶容量的三分之一至三分之二。

7.蒸馏时，如何选用温度计？温度计在蒸馏烧瓶中什么位置才是正确的？

答：一般选用量程比蒸馏液体的最高馏分的沸点高出10 – 20 ^OC 的温度计。温度计在蒸馏烧瓶中的正确位置是：温度计水银球的上沿与蒸馏烧瓶支管的下沿恰好在一水平线上。

8.蒸馏时应该如何控制加热速度？若维持加热的温度，当一种低沸点组分被蒸完而另一种高沸点组分的沸点还未到达时，温度计上的读数为何会下降？

答：蒸馏时，控制温度(即加热速度)是以馏分从接液管滴下的速度1-2滴/秒为标准。太快说明加热过猛，太慢说明加热不足。若维持加热速度，当一种低沸点组分被蒸完而另一种高沸点组分的沸点又未达到时，由于没有蒸汽上升去加热温度计的水银球，故温度计的读数会下降。

9.在蒸馏操作中应注意哪些问题(从安全和蒸馏效果两方面考虑)？

答：从安全方面考虑：

(1)整个蒸馏装置的所有连接处要紧密，不漏气。

(2)整个体系不能完全封闭。

(3)要加止暴剂。

(4)低沸点易燃物质的蒸馏要用热水浴或电热套(可控温的)而不能用明火。

(5)加热前应通冷却水，中断蒸馏时应先撤走热源后停水。

(6)对于醚类的蒸馏，必须在蒸馏前检验并除去过氧化物，且不得蒸干。

从效果方面考虑：

(1)应防止漏气，以免产品损失。

(2)温度计的位置要装准确。

(3)要调节好热源，控制蒸馏速度。

(4)冷却效果要好。

(5)分段接收不同的馏分。