柱色谱、薄层色谱、纸色谱预习思考题          有机化学虚拟实验室

1.柱色谱对吸附剂要求是什么？

答：它不溶于所使用的溶剂，与要分离的物质不起化学反应，也不起催化作用等。

吸附剂表面积大，颗粒大小均匀，最好是无色的，以便于显色及辨认。

具有一定的机械强度和颗粒度。

2.柱色谱为什么极性的组分要用极性大的溶剂洗脱？

答：因为根据物质结构相似相溶原理，极性大的物质溶于极性大的溶剂，极性大的溶剂易取代被吸附的物质。因此极性大的组分要用极性大的溶剂才能洗脱下来。若用极性小的溶剂则难以洗脱。

3、柱色谱在洗脱和分离过程中，应注意些什么？

答：要持续不断地加入洗脱剂，并保持一定的液面高度。在整个操作中应注意不使吸附剂表面的溶液漏干。一旦柱面溶液流干后再加溶剂，易使柱中发生气泡和裂缝，影响分离。

4、柱子中若留有空气或填装不均匀，会怎样影响分离效果？如何避免？

答：柱子中若留有空气或填装不均匀，会影响渗滤速度和产生参差不齐的色谱带，分离效果很差。

为了避免柱子中产生空气或填装不均匀，应采取以下措施：

在装柱之前，应将棉花用溶剂润湿，否则柱子会有空气泡。

向柱子中倒入溶剂约为柱高3/4处，打开活塞，控制流出速度（1滴／秒）。然后慢慢加入吸附剂，用木棒或带橡皮管的玻棒轻轻敲打柱身下部，使填装紧密。

5.在一定操作下，为什么可以利用比移值来鉴别化合物？

答：因为同一物质在相同的条件下的比移值是相同的，但必须严格控制条件，才能得到重复和可靠的结果。

6.在混合物的薄层色谱中，如何判断各组分在薄层上的位置？

答：有两种方法：

1）把标准溶液和样品点在板上，比较它们的高低，判断各组分；

2）根据化合物的结构，极性大的组分在下面，极性小的在上面。

7.展开剂的高度超过了点样线，对薄层色谱有何影响？

答：若展开剂的高度超过了点样线，样品就会被展开剂溶解，当紫外线在254纳米的照射时，斑点就会消失，达不到分离与鉴别的目的。

8. 为什么纸色谱点样点的直径不得超过3 mm?  斑点过大或样品量过大有什么弊病? 为什么?

答：如果点样点的直径超过3 mm，比移值差别比较小的两个斑点容易重叠，难以分离。

斑点过大或样品量过大容易拖尾，使样品中的物质难以分离。

9. 手拿滤纸时，应注意什么？为什么？色谱缸为什么要密闭?

答：只能拿滤纸的侧面，或者只能拿滤纸的最上端。因为人手上的汗液中含有氨基酸，会污染纸面，影响测定结果。

色谱缸密闭，才能在展开剂的上方形成展开剂的饱和蒸汽，保证滤纸上吸附水分，形成稳定的水膜固定相，有利于组分的分离。

10. 上行展开时，样品点为什么必须在展开剂的液面之上？

答：如果样品点在展开剂的液面之下，样品点就会被展开剂溶解，从而，样品无法展开，还会污染展开剂。

11. 作原点标记能否用钢笔或圆珠笔？为什么？

答：钢笔或圆珠笔中含有有机物色素，会影响样品的分离和干扰实验结果。

12. 点样品时所用毛细管为什么要专管专用？

答：避免样品的交叉污染。

13、纸色谱的展开剂中，为什么要含有一定比例的水？纸色谱的展开为何要在密闭的容

器中进行？

答：纸色谱展开剂中含一定比例的水是作为固定相，使混合样品中各组分在水相和有机相的溶解度不同，从而达到分离的目的。在密闭容器中进行展开可以防止流动相挥发，使展开剂的组成在展开过程中保持恒定。