常用玻璃量器使用注意事项
玻璃量器是实验室的必备器具,如何使用玻璃量器直接影响到检验结果的准确性。对常用玻璃量器进行核检时发现,在实验操作中,检验人员对常用玻璃量器的使用存在一些问题。为使检验结果准确、可靠,对常用玻璃量器使用应注意的事项作一些概括介绍。
1 吸量管
吸量管通常简称吸管一般用于准确量取小体积的液体。吸管有两种一种是无分度的玻璃管,称为单标线吸管,也叫移液管,它中腰膨大,上、下两端细长,膨大部分标有其标称容量和标定温度,用来准确移取一定体积的液体。另一种是标有均匀刻度的直形玻璃管,称为分度吸管,也叫刻度吸管,用来吸取不同体积的液体。吸管为量出式玻璃量器,按准确度分为A级和B级,B级吸管的容量允差一般比A级大一倍。
使用移液管时,不能将移液管下端在接液器内壁上转动、轻击或吹下端口残液于接液器内,因为在制造移液管时,已将不能自然流出的液体体积计算在移液管的标称容量之外,特别是小容量移液管(例如1mL移液管),下端有时残留约2cm的一段液体,但实际容量与标称容量之差在允差之内,如果在外力作用下使移液管下端残留的液体强行流下,就会造成实验误差。
分度吸管分为完全流出式、不完全流出式和吹出式分度吸管三类。有些完全流出式分度吸管上标有“+
xxs”标记,表示该分度吸管有等待时间,需等待xxs,例如,某只分度吸管上标有“+15S”,表示该分度吸管需等待15S。没有标有"+xxS"标记的完全流出式和不完全流出式分度吸管,在使用时可近似等待3S。还有一些完全流出式分度吸管上标有“快”标记,表示其流出时间比规定的流出时间短,而实际容量与标称容量之差在允差范围之内,并不因流出快而误差增大。标有”快’标记的分度吸管,一般为B级分度吸管,常用于微生物检验。
吹出式分度吸管上标有“吹”或“Blow
out”。均表示当液体流至管尖口端不流时,应把残留在管尖口端的液体吹出。对于吹出式分度吸管,并不是液体流出的全过程都吹,而是当液体流至管尖口端不流时,随即将管尖口端的残液吹出。
个别厂家生产的分度吸管最下端1/10容量的实际容量与标称容量差值较大,在使用时应予以注意,最好不用分度吸管最下端1/10的容量,以免引起实验误差。
吸管的正确使用方法为:当第一次用洗净的吸管吸取溶液时,首先应用滤纸将管尖口端内外的水吸净,否则会因水滴引入而改变溶液的浓度,然后,用待吸溶液将吸管荡洗三次,以保证吸取的溶液浓度不变。在吸取溶液时,一般用右手拇指和中指拿住吸管标线以上部位,然后,将吸管直接插入待吸溶液液面下1~2cm处,伸入太浅,会造成液面下降后吸空;伸入太深,会造成吸管外壁沾有过多的溶液。用吸球吸取溶液时,应时刻注意容器中溶液的液面与管尖的相对位置,应使管尖随液面下降而下降,当吸管中溶液的液面升高至标线以上时,迅速移去吸球,并立即用右手食指按住吸管口,除去吸管外壁上的溶液,然后.使容器倾斜成300角,并使容器内壁与管尖贴紧,此时,略微放松右手食指,使溶液慢慢流出,同时,平视吸管标线,至溶液弯月面下缘与吸管标线相切时,立即按紧右手食指,取出吸管。使接液器倾斜成300角,将吸管移入接液器中,使接液器内壁紧贴管尖,松开右手食指让溶液自由地沿接液器内壁流下。
2 滴定管
滴定管是具有精确刻度且内径均匀的细长玻璃管,是滴定时用来准确测量标准溶液体积的量器。滴定管为量出式玻璃量器,分为酸式滴定管和碱式滴定管两种,按准确度可分为A级和B级。一定要使用经过计量检定的滴定管,因为个别厂家生产的滴定管,虽标有A级,但经计量检定达不到A级标准,只能当B级使用。
使用酸式滴定管时,左手拇指在内侧,食指及中指在外侧控制活塞,转动活塞时,手指微微弯曲,轻轻向里扣住,勿使手心顶住活塞。以免顶出活塞。使溶液漏出。使用碱式滴定管时。左手无名指及小指夹住尖嘴部位,拇指和食指在玻璃球位置一旁捏挤乳胶管(注意:不要捏挤玻璃球的下部,如果捏挤下部,松手时橡皮管与尖嘴连接处会产生气泡),使之与玻璃球之间形成一条可控制的缝隙,即可控制溶液的流出。滴定和旋摇溶液要同时进行,不要脱节。为防止溶液滴至外面,滴定管下端应伸至接液器内。滴定开始时,速度以3~4滴/秒为宜。当滴定接近终点时,速度要放慢,改为逐滴(甚至半滴)滴下。溅到接液器内壁上的溶液应用吸瓶吹洗下去。滴定所消耗的标准溶液体积,不得超过滴定管的容量,否则,一次滴定就要增加两次读数、使误差增大。滴定管使用后,应把其中剩余的溶液倒出,用水洗净,再用蒸馏水充满滴定管,并用5mL或10mL小烧杯盖住管口或用水洗净后,倒置在滴定架上。
3 容量瓶
容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶,带有磨口玻璃塞或塑料塞,主要用于把准确称量的物质准确地配制成一定体积的溶液,或将浓溶液准确地稀释成稀溶液。容量瓶为量入式玻璃量器,瓶颈上标有环形标线,瓶体上标有其标称容量和标定温度。当溶液充满至刻度时,其体积等于容量瓶上标注的标称容量。容量瓶按准确度分为A级和B级,因B级的容量允差比A级大一倍,所以在标准溶液的配制及滴定过程中,最好选用经过计量检定的A级容量瓶,以避免给实验带来误差。用容量瓶配制溶液时,热溶液应冷却至室温后,才能稀释至刻度,否则会造成体积误差。
4 量筒
量筒主要用于粗略量取一定体积的液体,量筒分为量出式和量入式量筒两种。量出式量筒上标有“Ex”标记。使用量出式量筒时,注入液体至所需标线处,然后将液体从倒液嘴倒出,倒完后等待30s
,所倒液体量即为该标线的标称容量。量入式量筒上标有“IN”标记,使用量入式量筒时,注入液体至所需标线处的体积即为该标线的标称容量,标线以上的残留液滴应擦干。在使用量筒时一定要区分开量出式量筒和量入式量筒,如果两种量筒混淆使用,所量体积就不是该量筒的标称容量,会给实验结果带来误差。
另外,在使用玻璃量器时,还应注意以下几点:
(1)玻璃量器的类型、等级、标称容量不同,其容量允差不同,应正确选择,以减少由于量器本身引起的误差。例如对于滴定管,虽然标称容量越小,相对容量允差越大,但其绝对容量允差却越来越小。因此,滴定时,如果操作溶液的用量为15~20
ml,最好选用标称容量为25mL的滴定管,如果用量超过20mL,可选用50mL的滴定管。
(2)量器不允许加热,也不能盛放和量取太热或太冷的液体。
(3)玻璃量器要按检定周期进行检定,使用中的移液管、分度吸管、滴定管、容量瓶、量筒的检定周期一般为三年,其中用于碱溶液的玻璃量器为一年。经过检定,对不合格的玻璃量器应降级使用或进行销毁。
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