一、实验目的

1.学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量，掌握酸碱分步滴定的原理。2.学会混合碱的总碱度测定方法及计算。

3.进一步掌握酸式滴定管的使用，熟悉容量瓶、移液管的使用方法。

二、实验原理

混合碱系指Na₂CO₃与NaHCO₃或Na₂CO₃与NaOH等类似的混合物。测定各组分的含量时，可以在同一试液中分别用两种不同的指示剂来指示终点进行测定，这种测定方法即“双指示剂法”。若混合碱是由Na_２CO₃和NaHCO₃组成，先以酚酞(77-09-8)作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变成无色，这是第一个滴定终点，此时消耗的HCl溶液的体积记为V₁(mL)，溶液中的滴定反应为：

Na₂CO₃ + HCl = NaHCO₃ + NaCl

再加入甲基橙指示剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，此时反应为：

NaHCO₃ + HCl = NaCl + H₂O + CO₂↑

消耗的HCl的体积为V₂(mL)。根据V₁、V₂值求算出试样中Na₂CO₃,NaHCO₃的含量。若混合碱为Na₂CO₃和NaOH的混合物，可以用上述同样的方法滴定。若混合碱为未知组成的试样，则可根据V₁、V₂的数据，确定试样是由何种碱组成，算出试样中各组分的百分含量。同时，可依据V₁、V₂的值计算混合碱的总碱度，用Na₂O的质量分数w(Na₂O)表示。如果只要求测定总碱度，只需选用甲基橙指示剂(为什么)。

三、仪器与试剂

酸式滴定管(50mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、洗耳球、分析天平。0.1mol·L^－１HCl标准溶液、0.2%酚酞指示剂、0.2%甲基橙指示剂。

四、实验步骤

1.试液的配制

准确称取混合碱试样1.5～2 .0g于小烧杯中，加30mL去离子水使其溶解，必要时适当加热。冷却后，将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。

2.混合碱中各组分含量的测定

准确移取25.00mL上述试液于锥形瓶中，加入2滴酚酞(77-09-8)指示剂，用HCl标准溶液滴定(边滴加边充分摇动，以免局部Na₂CO₃直接被滴至H₂CO₃(CO₂和H₂O))至溶液由红色变为无色，此时即为第一个终点，记下所用HCl体积V₁(用酚酞指示剂作终点时，最好以NaHCO₃溶液滴入相等量指示剂作对照确定)。再加1～2滴甲基橙指示剂，继续用HCl滴定溶液由黄色变为橙色，即为第二个终点，记下所用HCl溶液的体积V₂。计算各组分的含量。测定相对平均偏差小于0.4%。

附：混合碱总碱量的测定

准确移取25.00mL上述试液于锥形瓶中，加入1～2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。计算混合碱的总碱度w(Na₂O)。测定相对平均偏差小于0.4%。

注释                                         

测定混合碱中各组分的含量时，第一滴定终点是用酚酞(77-09-8)作指示剂，由于突跃不大，使得终点时指示剂变色不敏锐，再加上酚酞是由红色变为无色，不易观察，故终点误差较大。若采用甲酚红—百里酚蓝混合指示剂，终点时由紫色变为玫瑰红色，效果较好。