一、实验目的

1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。

2.学会NH₄⁺的强化，掌握试样消化操作。

3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。

4.进一步熟悉分析天平的使用。

二、实验原理

常用的含氮化肥有NH₄Cl、(NH₄)₂SO₄、NH₄NO₃、NH₄HCO₃和铵盐等，其中NH₄Cl、(NH₄)₂SO₄和NH₄NO₃是强酸弱碱盐。由于NH_４⁺的酸性太弱(Ka=5.6×10^－１０)，因此不能直接用NaOH标准溶液滴定，但用甲醛法可以间接测定其含量。铵盐通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。甲醛(50-00-0)与NH₄⁺作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10^－６)和H^＋，其反应如下：

4NH_４⁺ + 6HCHO = (CH₂)₆N₄H⁺ + 3H^＋ + 6H₂O

所生成的H⁺和(CH₂)₆N₄H⁺可用NaOH标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂(为什么?)。

三、仪器与试剂

容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碱式滴定管(50mL)铵盐试样(s)、浓硫酸、甲基红指示剂(0.2%水溶液)、酚酞(0.2%乙醇溶液)、甲醛(50-00-0)溶液(1∶1)、NaOH(5mol·L^－１和0.1mol·L^－１标准溶液)

四、实验步骤

1. 甲醛(50-00-0)溶液的处理：取原装甲醛(40%)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴0.2%酚酞指示剂，用0.1mol·L^-1NaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

2.准确称取1.6～ 2.0g(NH₄)₂SO₄试样于小烧杯中，用少量蒸馏水溶解，然后完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取25.00mL上述试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，加1～2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1mol·L^－１NaOH溶液中和至红色转变成金黄色；然后加入10mL已中和的1∶1甲醛溶液和1～2滴酚酞指示剂，摇匀，静置2min后，用0.1mol·L^－１NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色，持续半分钟不褪色即为终点，记下读数，计算试样中氮的百分含量，以N%表示。平行测定三次，要求相对平均偏差不大于5%。