氢氧化钠浓度的标定

标签:
教育 |
一.实验目的
1
2
3
二.实验原理:
1、氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因;
NaOH易吸湿,不是基准物质,故不能准确配制NaOH标准溶液,需用邻苯二甲酸氢钾标定,属于强碱滴定弱酸。
2、标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂,滴定反应到达化学计量点时溶液的pH值;
工作基准试剂是:邻苯二甲酸氢钾。
C6H4COOHCOOK
计量点时pH=9.0
3、选用何种指示剂,终点时的颜色;
选用酚酞作指示剂,终点是溶液由无色变为淡红色,且0.5min内不退色。
如何选择指示剂?
强碱滴定强酸时,随着NaOH溶液的加入,溶液pH值发生变化,以pH对NaOH的加入量作图得滴定曲线,计量点前后NaOH溶液由不足到过量0.02mL(0.1%);
溶液pH的突然变化称滴定突跃,突跃的pH范围称滴定突跃范围;
http://s5/small/69545c9en89fa0c7c9774&690
酸碱指示剂、指示剂的变色范围
指示剂的选择
4、计算公式
C(NaOH)=
三.主要仪器与试剂
主要仪器:电子天平,分析天平,250m烧杯(4个),表面皿(4个),滴定管,称量瓶,玻璃棒,干燥器,量筒。
主要试剂:NaOH(S)、邻苯二甲酸氢钾、酚酞
四.操作步骤:http://s8/middle/69545c9en89f99320e877&690
五.实验结果及分析
1 |
2 |
3 |
4 |
|||
KHC8H4O4的质量m/g |
0.5103 |
0.4982 |
0.4916 |
0.5737 |
||
初读数V1(NaOH)/mL |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
||
终读数V2(NaOH)/mL |
23.19 |
22.61 |
22.33 |
26.05 |
||
△V(NaOH)/mL |
23.19 |
22.61 |
22.33 |
26.05 |
||
C(NaOH)/mol·L-1 |
0.1078 |
0.1079 |
0.1078 |
0.1078 |
||
C平均(NaOH)/mol·L-1(舍前) |
0.1078 |
|
||||
S |
0.00005774 |
|
||||
计算T |
0.0000 |
1.732 |
0.0000 |
0.0000 |
||
查表3-1的T(置信界限95%) |
1.48 |
|
||||
C平均(NaOH)/mol·L-1(舍后) |
0.1078 |
|
||||
用到的计算公式:
1. C(NaOH)=
2.平均值的计算: =(X1+X2+X3+……+Xn)/ n
3.标准偏差计算:
http://s1/small/69545c9en89f9a326c3f0&690
4:统计量计算式为:Tn=(Xn
- ) / S
六.问题及思考题
★思考题
1.计算配置500mL 0.1mol·L-1氢氧化钠溶液所需要氢氧化钠固体质量,如何称取固体氢氧化钠?
答:m = 500×10-3×0.1×40 = 2 g
2 盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用何种质地的塞子,塞子如何洗净?怎样选择合适的塞子?
答:
塞子的大小要与瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶颈部分不得少于塞子本身长度的1/3,也不能多于2/3。
3. 计算标定0.1 mol·L-1的氢氧化钠溶液所需要的邻苯二甲酸氢钾的质量。
答:0.1×25×10-3×204.22 = 0.51g
4.滴定中酚酞的用量对实验结果是否有影响?
答:有影响。指示剂用量太多了,变色不敏锐,而且指示剂本身也是弱酸或弱碱,会消耗一些滴定剂,带来误差。
5.下列操作是的是否正确:
①每次洗涤液从吸管的上端倒出;
②为了加速溶液的流出,用洗耳球把吸管内溶液吹出;
③吸取溶液时,吸管末端伸入溶液太多,转移溶液时,任其临空流下。
答:以上操作均不正确
①从上端到处时,溶液会沾在管口,不便于食指按住管口的移液操作,要是待测液还会带来移液量的误差。
②吸管要是没有“吹”或“快”字,是不能吹的,吸管的容量本来就没有计算管尖的那滴液体的体积,要是吹下,会使移取的液体体积偏大。
③吸管伸入液面下过多,则管外沾附的溶液也多,会使它带到接受溶液的容器中,使移液量增多。
★问题:
1.以酚酞为指示剂标定氢氧化钠溶液时,终点为微红色,0.5 min不褪色,如果经过较长的时间后微红色慢慢褪去,为什么?
答:
2.草酸(H2C2O4·2H2O)能否用来标定氢氧化钠?
答:工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。草酸(H2C2O4·2H2O)在相对湿度为5~95%时不会风化而失水,将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定,但溶液状态的稳定性较差,空气能使草酸慢慢氧化,光线以及Mn2+的存在能促使其氧化,草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2和CO,故草酸溶液不能长期保存
七.注意事项与讨论:
除邻苯二甲酸氢钾外,还有工作基准试剂可以标定氢氧化钠溶液吗?
答:工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。
怎样溶解邻苯二甲酸氢钾?
答:邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢,还会浮在水面上,尤其是接近液面的杯壁处。因此称好试样回到实验室后,分别在四个烧杯中,洗杯壁后加50mL纯水,放入玻棒,搅拌后,盖好表面皿,然后准备滴定管,使样品有足够的溶解时间。
在邻苯二甲酸氢钾溶液中,加入1滴酚酞溶液后,为什么局部会出现白色浑浊?
答:酚酞是有机物质,在水中的溶解度小,因此1%酚酞溶液是将1g酚酞溶于100mL90%乙醇中配制成的(严格地讲酚酞的质量浓度应该称为
10g·L-1)。当1滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后,酚酞由于溶解度降低而析出,局部出现白色浑浊,一经搅拌,酚酞又分散到溶液中溶解,白色浑浊消失。
洗涤碱管时,为什么要将乳胶管连同细嘴玻璃管取下?
答:因乳胶管内有玻璃珠,两者结合起旋塞的作用,阻止溶液流出,因此取下乳胶管,可减少滴定管刷刷洗时的阻力。
为什么终点的微红色在30s后会褪去?
答:在放置的过程中,溶液吸收了空气中的二氧化碳,使pH值降低,红色褪去。
带进天平室的物品:
4个250mL烧杯编号盖上表面皿(不放玻棒);干燥器;称量瓶与纸带(放干燥器内);记录笔、实验报告本。
减量法称量的要点?
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
Ø
怎样溶解试样?
答:⑴取下表面皿,用洗瓶吹洗烧杯壁,将杯壁上可能有的粉末试样洗至杯底,放入玻棒。
注意事项
Ø
Ø
Ø
滴定过程中,如何控制好滴定的速度?
Ø
为什么近终点时要洗杯壁,洗涤水的量要不要控制?
答:
▲示教:
碱式滴定管的使用,着重讲解:
◆标定四份即通过的同学,再标定二份HAc溶液的浓度。