实验三   HCl标准溶液的标定

一、目的要求

1.学会用基准物质标定盐酸溶液浓度的方法

2、巩固减量法称取粉末样品的基本技能进一步熟练滴定分析基本操作，

二、实验原理

标定是准确测定标准溶液浓度的操作过程。间接法配制的标准溶液浓度是近似浓度，其准确浓度需要进行标定。
　　标定HCl标准溶液的基准物质有：无水碳酸钠、硼砂（Na₂B₄O₇·10H₂O）等，这两种物质比较，硼砂更好些，因为它摩尔质量比较大。硼砂标定HCl的反应式为
　　          Na₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O = 4H₃BO₃ + 2NaCl
　　由于硼砂在空气中易失去部分结晶水而风化，因此应保存在相对湿度在60%的干燥器中。
　　本实验采用无水Na₂CO₃标定HCl，其反应式为
　　          Na₂CO₃ + 2HCl = 2NaCl + H₂O + CO₂
　　等量点时溶液pH 3.8～3.9，可选用甲基橙为指示剂。由于Na₂CO₃易吸水，因而预先于180 ℃下充分干燥，并保存于干燥器中。
　　无水Na₂CO₃由反应式可知它的基本单元为1/2 Na₂CO₃，摩尔质量为
　　                 M（ Na₂CO₃） = 53.00 g·mol^-1

三、实验用品

1.仪器：分析天平
　　2.试剂：
　　⑴无水Na₂CO₃（基准试剂或分析纯试剂）。
　　⑵甲基橙。

⑶HCl(浓)

四、操作步骤

1.用减量法准确称取0.09g～0.11g无水Na₂CO₃三份，分别放入250 mL锥形瓶中，加25mL蒸馏水溶解。

减量法:将适量试样装入称量瓶中，用纸条缠住称量瓶放于天平托盘上，称得称量瓶及试样重量为Ｗ₁，然后用纸条缠住称量瓶，从天平盘上取出，举放于容器上方，瓶口向下稍倾，用纸捏住称量瓶盖，轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中，当倾出的试样已接近所需要的重量时，慢慢地将称量瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口下部，使瓶口的试样集中到一起，盖好瓶盖，放回到天平盘上称量，得Ｗ₂ｇ，两次称量之差就是试样的重量。如此继续进行，可称取多份试样。

            第一份：  试样重＝Ｗ₁－Ｗ₂（ｇ）

第二份：  试样重＝Ｗ₂－Ｗ₃（ｇ）
　　2.然后加1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。记录消耗HCl溶液的体积。将酸滴定管里的HCl溶液再充满，用同样步骤滴定另外两份。要求三份滴定结果的相对平均偏差≤0.2 %。

五、计算

六、注意事项

⑴滴定管始终用同一段以消除滴定管的系统误差。
　　⑵酸式滴定管滴定前要赶走气泡。

七、思考题

⑴用基准物质配制成标准溶液来标定和直接称取基准物质来标定，各有什么优缺点？
　　⑵标定HCl溶液浓度时称量无水Na₂CO₃要不要十分准确，溶解时加水量要不要十分准确，为什么？
　　⑶以Na₂CO₃标定盐酸时，为什么用甲基橙作指示剂？能否用酚酞作指示剂，为什么？

⑷用减量法称取试样过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对称量会造成什么误差？若试样倾入锥形瓶内后再吸湿，对称量是否有影响，为什么？

⑸当滴定至接近终点时，为什么要剧烈摇动溶液？

⑹标定HCl溶液可否采用酚酞（变色范围pH=8.0~9.6）作指示剂？若可以，请写出标定的计算公式。

⑺标定HCl溶液常用的基准物质有哪些，哪些最好？