实验二   滴定分析基础操作训练（二）

一、实验目的

1、掌握滴定管与移液管的正确使用与滴定操作

2、掌握确定滴定终点方法

3、了解用间接法配制标准溶液的方法

二、实验原理

酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液。但由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此只能用间接法配制盐酸和氢氧化钠标准溶液：即先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用一已知准确浓度的标准溶液标定另一溶液，然后根据它们的体积比求得后者的准确浓度。

强碱氢氧化钠与强酸盐酸的滴定反应，突跃范围pH约为4-10，在这一范围可采用甲基橙（变色范围pH约为3.1-4.4），甲基红（变色范围pH约为4.4-6.2），酚酞（变色范围pH约为8.0-10.0），百里酚蓝-甲酚红混合指示剂（变色点pH8.3）等指示剂来指示终点。

三、仪器及试剂

1.仪器

50mL酸式滴定管

50mL碱式滴定管

250mL容量瓶 

2.试剂

高锰酸钾

铬酸钾

0.1mol/L NaOH 

0.1mol/L HCl

甲基橙 : 0.1%水溶液

百里酚蓝--甲酚红混合指示剂：0.1%的百里酚蓝水溶液三份与0.1%的甲酚红水溶液一份混合而成。

凡士林润滑剂

四、操作练习

1．0.1mol/L HCl的配制：用量筒量取浓HCl约9mL，倒入试剂瓶中，加水稀释至1L，盖塞后摇匀。注意浓HCl易挥发，应在通风橱中操作。

2．0.1mol/L NaOH的配制：称取固体NaOH 4g，置于250mL烧杯中，马上加入蒸馏水使之溶解，稍冷却后转入试剂瓶中，加水稀释至1L，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。

3．酸碱溶液的相互滴定：

⑴用铬酸和滴定剂清洗滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。然后将滴定剂倒入滴定管中，将滴定管液面调节至0.00刻度。

⑵在250mL锥形瓶中加入约20mL的NaOH溶液，2滴甲基橙指示剂，用酸式滴定管中的HCl溶液进行滴定操作练习，溶液由黄色变为橙色即为终点，准确读取滴定管上的读数，准确至0.01mL。练习过程中，可以不断补充NaOH和HCl，反复进行，直至操作熟练后，再进行下面的实验。

⑶由碱式滴定管中放出NaOH溶液25.00mL于锥形瓶中，加入１滴甲基橙指示剂，用0.1mol/LHCl溶液滴定至黄色变为橙色，记下读数。平行滴定三份，数据列表计算。

⑷用移液管吸取25.00mL0.1mol/LHCl溶液于250mL锥形瓶中，加2-3滴百里酚蓝－甲酚红混合指示，用0.1mol/LNaOH溶液滴定溶液呈微红色，此红色保持30秒不褪色即为终点。平行滴定三份，数据列表计算。

以上计算要求出相对偏差。

五、数据处理：

1.HCl滴定NaOH(甲基橙指示剂):

2. HCl滴定NaOH(百里酚蓝-甲酚红指示剂):

3. NaOH滴定HCl(甲基橙指示剂):

4.NaOH滴定HCl(百里酚蓝-甲酚红指示剂):

六、讨论与思考

1.注意事项

⑴溶液在使用前必须充分摇和，否则内部不匀，以至每次取出的溶液浓度不同，影响分析结果。

⑵固体NaOH极易吸收空气中的CO₂和水分，因此称量时必须迅速。通常是把已知质量的容器和称量所需砝码分别先放在台秤盘上，然后将NaOH逐粒加入容器内，直到台秤平衡。

⑶装NaOH溶液的瓶中不可用玻璃塞，否则易被腐蚀而粘住。

⑷指示剂加入量要适当，否则会影响终点观察。

2.思考题

⑴本次实验配制酸碱标准溶液时，试剂用量筒量取或用台秤称，这样做是否太马虎？为什么？

⑵如何检验滴定管已洁净？既已洁净为什么装入标准溶液前需以该溶液润洗三次？滴定用的锥形瓶是否也需要用所装入的溶液润洗三次或烘干？为什么？

⑶滴定两份相同的试液时，若第一份用去标准溶液约20mL，在滴定第一份试液时，是继续使用余下的溶液，还是添加标准溶液至滴定管的刻度“0.00”附 近后再滴定？哪一种操作正确？

⑷半滴是怎样操作的？什么情况下需操作半滴？

⑸滴定时加入指示剂的量为什么不能太多？试根据指示剂平衡移动原理说明之。

⑹为什么用HCl滴定NaOH时常用甲基橙为指示剂，而用NaOH滴定HCl时却用酚酞作指示剂？