补钙制剂中钙含量的测定（高锰酸钾间接滴定法）

一、实验目的

1.了解沉淀分离的基本要求及操作。
2.掌握氧化还原法间接测定钙含量的原理及方法。

二、实验原理

    利用某些金属离了（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。反应如下：

Ca²⁺＋C₂O₄^2-=CaC₂O₄↓  CaC₂O₄＋H₂SO₄ =CaSO₄＋H₂C₂O₄

5H₂C₂O₄＋2MnO4^2-= ＋6H⁺= 2Mn²⁺＋10CO₂↑ ＋8H₂O

　　用该法可测定某些补钙制剂（如葡萄糖酸钙、钙立得、盖天力等）中的钙含量，分析结果与标示量吻合。

三、试剂仪器

试剂：KMnO₄溶液 0.02 mol·L^-1；草酸胺（NH₄C₂O₄）5 g·L^-1；氨水 10%；HCl （1＋1），浓H₂SO₄ 1 mol·L^-1；甲基橙 2 g·L^-1；硝酸银 0.1 mol·L^-1。
仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、烧杯、水浴锅、漏斗、量杯、酸式滴定管、洗瓶。

四、实验步骤

    准确称取补钙制剂三份（每份含钙约0.05 g），分别置于250 mL烧杯中，加入适量蒸馏水及HCl溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入2～3滴甲基橙，以NH₃水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL (NH₄)₂C₂O₄，在低温电热板（或水浴）上陈化30 min。冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无Cl^-（承接洗液在HNO₃介质中以AgNO₃检查），将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50 mL 1 mol·L^-1 H₂SO₄把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次加入蒸馏水使总体积约100 mL，加热至70～80℃，用KMnO₄标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定，直至出现的淡红色30 s内不消失即为终点。

五、数据处理

根据滴定所耗体积计算钙的含量。将结果与补钙剂中所标示的含量进行对比分析

由公式得出关系：2/5Ca-KMnO4故mCa=5/2n KMnO4 V KMnO4MCa

六、实验结论：该补钙剂钙的含量为2.53%。

七、讨论分析：①注意滴定速度，防止滴定过量

              ②实验时，必须把滤纸上的沉淀洗涤干净，滤纸一定要放入烧杯一起滴定。