1．了解返滴定方法。

2．掌握置换滴定方法。

3．接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。

4．动脑、动手设计实验方案。

    二、实训原理

    由于Al³⁺易形成一系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H≈ 3.5时煮沸几分钟，使Al³⁺与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn²⁺盐溶液返滴定过量的EDTA而得铝

的含量。

    但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn²⁺返滴定过量的EDTA后，加入过量的N H4 F，加热至沸，使A1Y ^-与F ^-之间发生置换反应，释放出与Al³⁺的物质的量相等的H₂ Y₂^一(EDTA)

再用Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA而得铝的含量。

用置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦会发生与AP+相同的置换反应而干扰AP+的测定。这时，就要采用掩蔽的方法，把上述干扰离子掩蔽掉，例如，用苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。

铝合金所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn，个别还含Ti、Ni、Ca等，通常用HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H₂ 0₂分解后再用HN03酸化。

    三、试剂

    1．NaO H(2 00 g／L)。

    2．HCl溶液(1+1)，(1+3)。

    3．EDTA(0.02mol／L)o

    4．二甲酚橙(2 g／L)。

    5．氨水(1+1)。

    6．六亚甲基四胺(200 g／L)。

7．Zn2+标准溶液(约0.0 2 mol／L) 

8．N H4 F(2 00 g／L)  贮于塑料瓶中。

9．铝合金试样。

四、实训内容

准确称取0.1 0～0．1 l g铝合金于50 mL塑料烧杯中,加入 1 0mLNaOH，垄沸水浴中使其完全溶解，稍 冷 后,加     ( 1+1) HCl溶液至有絮状沉淀产生，再多加1 0mL(1+1)HCl溶液。定量转移试液于2 5 0mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。