萃取、分液后如何将四氯化碳与碘分开？

问题：萃取、分液后得到碘的四氯化碳溶液，如何再将四氯化碳和碘分开呢？是蒸馏么？如果是蒸馏，谁先被蒸馏出来呢？
解答：1．蒸馏法分离的实验探究

（1）实验原理：由于I2和CCl4沸点不同，加热其混合物，沸点低的CCl4先被蒸馏出来，从而达到分离的目的（从资料查得I2熔点：114℃，沸点184℃，而CCl4沸点77℃，沸点相差107℃，可以通过蒸馏的方法把CCl4蒸馏出去，从而与碘分离。不过蒸馏时，需要水浴加热，以便及时控制温度）。
（2）实验现象：80℃水浴片刻，烧瓶中出现紫色蒸汽，锥形瓶中也开始收集到浅紫红色溶液，最终烧瓶中残留少量的碘。
2．化学法分离的实验探究
（1）用NaOH浓溶液反萃取法，使I2转化成碘盐进行富集。I2和CCl4的溶液中的碘在碱性条件下会发生歧化反应，所以可以用较浓氢氧化钠溶液对I2和CCl4的溶液进行反萃取，使CCl4得到回收，I2与NaOH反应后，能以盐的形式富集。这一萃取进行得十分完全。反应为：3I2＋6NaOH==5NaI＋NaIO3＋3H2O；当NaI和NaIO3富集到相当量时，使体系变成酸性介质（如加入足量的H2SO4），使其中碘元素转变成I2单质得以回收。反应为：5NaI＋NaIO3＋3H2SO4==3Na2SO4＋3I2＋3H2O。

用固体NaOH代替NaOH溶液进行反萃取，在理论上和实践上都是可行的。查得NaOH固体的密度为2.1g/cm3，它与I2反应的产物NaI的密度为3.7g/cm3，NaIO3的密度为4.3 g/cm3，都大于CCl4的密度。而CCl4的密度为1.59g/cm3，也远远大于I－及I2的密度。这样就构成一个三相体系，即固体NaOH（及反应生成的NaI、NaIO3）在最下层，CCl4在中层，最上层为含I2的水层。当上面的水层中含有的I2时，两步萃取可以同时进行。即水层的I2进入中层的CCl4层，中层的CCl4层里的I2又与下层的NaOH反应。I2在水层和CCl4层中不再有分配平衡，加快了萃取的进度，自发生成的I2最终会转移到固体中去。将上层的水和中层的CCl4倾倒在分液漏斗中进行分液，得以回收CCl4；而下层的固体放入蒸发皿中，并滴入适量的稀H2SO4进行加热处理使碘升华——凝华即可得到碘。
（2）过氧化氢法。从资料上查得，碘可与过氧化氢和碳酸氢钠混合液发生反应：         I2＋H2O2＋2NaHCO3 = 2NaI＋CO2↑＋O2↑         实验1：取10mL学生实验后的碘的CCl4萃取液于大试管中，先加入20滴饱和NaHCO3，后加入30%的H2O2溶液，液体只是分层，没有其他现象。振荡后紫色逐渐变浅，并有大量气体产生，静置后CCl4仍有气泡产生。弃去上层清液，继续加入10滴饱和NaHCO3和10滴H2O2溶液振荡，颜色全部褪去。移入分液漏斗进行分液，得到纯净的CCl4，而碘转化为NaI 富集。 
3． 结果讨论         （1）采用常压蒸馏方法不能很好分离碘和四氯化碳         80℃水浴片刻，烧瓶中出现紫色蒸汽，锥形瓶中也开始收集到紫色的液体。最终烧瓶中残留少量的碘，大部分的碘和四氯化碳一同被蒸出。通过对比实验，证明将碘置于烧瓶中，水浴加热到50℃时，烧瓶中已有少量的紫色蒸汽，当水浴加热到77℃时，烧瓶中已有很多紫色蒸汽。由此说明碘在77℃时较多地升华，所以在四氯化碳的沸点时，大部分的碘随着四氯化碳一起蒸出，说明常压蒸馏不能分离碘和四氯化碳。         （2）减压蒸馏可以分离碘和四氯化碳         将碘和四氯化碳的混合液（2g碘溶于30mL四氯化碳中），在室温下，压力在10～15mmHg，进行减压蒸馏，约8分钟就将碘和四氯化碳分离开来。         综上所述，用蒸馏的方法来提取碘是不可采用的方法，常压蒸馏不能分离，减压蒸馏可以分离，但通常在实验室不方便操作。因此，采用化学方法（NaOH浓溶液反萃取法；过氧化氢法）来分离碘和四氯化碳具有一定的可行性。  （根据《学园：教育科研》2011年第3期整理，原作者：杨淑梅）