1、制备氧化铜

称取 CuSO₄·5H₂O于烧杯中，加入水溶解，在搅拌下加入 NaOH溶液，小火加热至沉淀变黑（生成CuO），再煮沸约20min。稍冷后以双层滤纸吸滤，用少量去离子水洗涤沉淀。           

2 制备草酸氢钾

称取 H₂C₂O₄·2H₂O放入烧杯中，加入去离子水，微热溶解（温度不能超过85℃，以避免H₂C₂O₄分解）。稍冷后分数次加入无水K₂CO₃，溶解后生成KHC₂O₄和K₂C₂O₄混合溶液。

3 制备二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾

将含KHC₂O₄和K₂C₂O₄混合溶液水浴加热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中。水浴加热，充分反应至沉淀大部分溶解。趁热吸滤，用少量沸水洗涤2次，将滤液转入蒸发皿中。水浴加热将滤液浓缩到约原体积的1/2。放置约10min后用水彻底冷却。待大量晶体析出后吸滤，晶体用滤纸吸干，称重。计算产率。

相关反应：

http://s6/mw690/001onuhagy6YGzLxA3j65&690

思考题

1） 请设计由硫酸铜合成二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾的其他方案。

CuSO₄溶液逐滴加入与K₂C₂O₄溶液，并同时微热,快速搅拌溶液，然后将此反应液放入冰水浴中冷却，将所得沉淀过滤，并迅速用冷水加以洗涤后，放入烘箱中，在50℃条件下干燥数小时，即可获得干燥纯净的产品。也可以自然晾干。

2）实验中为什么不采用氢氧化钾与草酸反应生成草酸氢钾？

答：草酸不稳定，氢氧化钾碱性很强，将氢氧化钾加入到草酸溶液中，会引起草酸严重分解，致使KHC₂O₄量很少，从而使后期的反应中，所得的络合物产率低且不纯。故应采用碱性弱的碳酸钾与草酸反应来制取草酸氢钾与草酸钾的混合液。

3）C₂O₄^2-测定的原理是什么？

具有强氧化性的KMnO₄能与C₂O₄^2-反应，且反应速度快。反应后紫红色KMnO₄的颜色退去，在C₂O₄^2-的水溶液中逐滴加入KMnO₄，当C₂O₄^2-被消耗完时，继续加入KMnO₄，其颜色将不再褪去，即为终点。

4）pH过大或过小对分析有何影响？

高锰酸钾在酸性条件下氧化能力比较强，能快速地将草酸根离子氧化成二氧化碳，同时自身颜色退去。若溶液pH值高，甚至呈碱性，则草酸根被氧化速度将会很慢，尤其时再快达到滴定终点时，草酸根浓度较低，氧化速度将会更慢，颜色将会迟迟不退去，而误以为达到滴定终点，从而使测得的草酸根含量偏低。而酸性条件下，pH值偏低则影响不大。

【附】高锰酸钾的氧化性

http://s8/mw690/001onuhagy6YnRdLpkPe7&690

【附】相关实验视频可以手机观看：

 http://s15/small/001onuhagy6YGA92ngyde&690