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1.范围
2.原理
样品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去的物质的总量。
3.仪器和设备
3.1扁形铝制或玻璃制水分称量皿。
3.2电热恒温干燥箱。
3.3干燥器。
3.4天平,精确至1mg。
4.分析步骤
4.1固体样品
4.1.1水分测定皿洗净后于95~105℃理化干燥箱内,皿盖斜支于皿边或斜盖于皿上,加热0.5~1.0h,取出盖好,放入干燥内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒重。
4.1.2在水分测定皿中,称取粉碎并混合均匀的样品2.00~10.0g,样品厚度约为5mm。
4.1.3精密称量后,加盖,置于95~105℃之理化干燥箱内,皿盖斜支于皿边或斜盖于皿上,干燥2~4h,盖好取出,放入干燥内冷却0.5h后称量。
4.1.4然后再放入95~105℃理化干燥箱内干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
4.2半固体或液体样品
4.2.1取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻璃棒,置于95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥内冷却0.5h后称量 ,并重复干燥至恒重。
4.2.2精密称取2~10.0g样品,置于蒸发皿中,用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌。取样量的多少视样品水分蒸发速度及样品中水分含量而定,一般蒸发速度慢、水分含量高的原料,取样量相应减少,以确保在规定时间内达到恒重。
4.2.3待蒸干后,擦去皿底的水滴,置于95~105℃烘箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥内冷却0.5h后称量。
4.2.4然后再放入95~105℃理化干燥箱内干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
5.结果计算
样品中的水分的含量按下面的公式进行计算。
式中:
m1—称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)和样品的质量,单位为克(g);
m2—称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)和样品干燥后的质量,单位为克(g);
m3—称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)的质量,单位为克(g)。
计算结果保留三位有效数字,但小数点后最多保留两位有效数字。
6.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的5%。
7.备注
7.1直接干燥法检测的样品水分含量包括了样品中含有的易挥发性物质,不包括样品中结合的水分。
7.2在进行恒重处理时,如果称量皿(或称量皿+样品)的质量增加,应以前一次称量的质量计算。
7.3方法中所用的海砂的处理。取已用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6mol/L盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。如为分析纯海砂,则可直接经105℃干燥备用。
7.4原料验收规格中如规定了直接干燥的温度和时间条件,则依所规定为准。
8.参考资料
《食品中水分的测定》(GB/T 5009.3—2003)
1.范围
直接干燥法适用于在95~105℃下,不易分解或分解甚微的原物料的水分的测定。
2.原理
样品在规定的温度和时间内干燥所失去的物质的总量,作为该样品的水分含量。
3.仪器和设备
同方法一
4.分析步骤
4.1固体样品测定
4.1.1水分测定皿洗净后于95~105℃电热恒温干燥箱内,皿盖斜支于皿边或斜盖于皿上,加热1~2h,取出盖好,放入干燥内冷却0.5h,称量。
4.1.2在水分测定皿中,称取粉碎并混合均匀的样品2.00~10.0g,样品厚度约为5mm。
4.1.3精密称量后,加盖,置于95~105℃之电热恒温干燥箱内,皿盖斜支于皿边或斜盖于皿上,干燥4h,盖好取出,放入干燥内冷却0.5h,称量。
4.2 半固体或液体样品测定方法
4.2.1取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻璃棒,置于95~105℃干燥箱中,干燥2h后取出,放入干燥器内冷却0.5h,称量。
4.2.2精密称取5~10.0g样品,置于蒸发皿中,用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌。
4.2.3待蒸干后,擦去皿底的水滴,置于95~105℃电热恒温干燥箱内,干燥4h后取出,放入干燥器内冷却0.5h,称量。
5.结果计算
同方法一
6.精密度
同方法一
7.备注
7.1 此方法依据为某种样品在方法一的基础上,根据当地条件得出一个较为适宜的温度和时间条件。
7.2 方法中规定的“95~105℃电热恒温干燥箱中干燥4h”是品保中心实验室针对部分原料得出的经验值。
7.3对于性状不明的新原料,应先以方法一作比对测试来确定适宜的温度和时间条件。
7.4原料验收规格中如规定了定温定时干燥的温度和时间条件,则依所规定为准。
7.5定温定时法有较严格的温度及时间条件限制,故在操作过程中对每一步骤应严格掌控。
7.6如用此方法检测的结果与方法一有差异时,以方法一检测的结果为准。
7.7 此方法为我公司水分测定的常规方法,对于香辛料、油脂等,若常规方法超标,则以蒸馏法做仲裁方法。
8.参考资料
8.1《食品中水分的测定方法》(GB/T 5009.3—2003)。
8.2《粮油及制品检验技术》(中国计量出版社)。
1.范围
2.原理
样品中的水分在一定的较低的温度及减压的情况下失去物质的总量。
3.仪器设备
真空干燥箱。其他仪器同方法一3.1、3.3、3.4。
4.分析步骤
4.1称取已恒重的常量瓶准确称取约2g~10g试样,放入真空干燥箱内。
4.2 将干燥箱连接真空泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为40KPa~53KPa),并同时加热至所需温度60±5℃。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定的温度和压力。
4.3经一定时间后(大约两小时),打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。
4.4取出称量瓶,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复以上操作至恒重。
5.结果计算
同方法一。
6.精密度
7.备注
对于有些原料,可根据当地条件得出一个较为适宜的温度和时间参数,作为恒温定时减压干燥法的温度和时间条件。
8.参考资料
《食品中水分的测定方法》(GB/T 5009.3—2003)。
1.原理
蒸馏法又称共沸蒸馏法。原料样品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。
2.范围
3.仪器与试剂
3.1水分测定器:水分接收管容量5ml,最小刻度值0.1mL,容量误差小于0.1Ml。
3.2可调式电炉。
3.3甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先用水饱和后,分去水层,进行蒸镏,收集馏出液备用。
4.分析步骤
4.1准确称取适量样品(估计含水2 mL~5mL),置于水分测定器的烧瓶中。
4.2加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)至使样品刚好能完全浸没,轻摇混匀。
4.3连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。
4.4接通电源,加热慢慢蒸馏,控制温度,使每秒钟得馏出液两滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。
4.5如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。
4.6读取接收管水层的容积。
5.结果计算
样品中的水分的含量按下面的公式进行计算。
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