甘氨酰胺盐酸盐的合成与生产方法及主要用途!
(2024-04-03 16:33:59)
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一、产品信息
甘氨酰胺盐酸盐,外文名:Glycinamide hydrochloride,CAS号:1668-10-6,分子式:C2H7N2O,分子量:75.0892,熔点:204°C (dec.)(lit.),外观为白色晶状粉末,易溶于水,是一种重要的有机原料。
甘氨酰胺盐酸盐是一种有机物,化学式为C2H7ClN2O,为白色至灰白色固体。用作医药中间体,用于生产磺胺药SMPZ。
二、背景技术
甘氨酰胺盐酸盐是甘氨酸的一个简单而重要的衍生物,对其深入的研究有助于提高对蛋白质中各种顺式和反式肽键单元的结构和功能的认识。甘氨酰胺还是制备新型中枢神经系统药物奥拉西坦的重要原料,奥拉西坦具有激活、保护和促进受损神经细胞功能恢复的特性,临床用于治疗轻中度血管性痴呆、老年性痴呆以及脑外伤等症引起的记忆与智能障碍。另外,甘氨酰胺盐酸盐可以作为氯化钠的替代 物,既能增加食物的咸味,又减少了氯化钠的摄入量,可防止过量摄入钠离子而引起高血压和其他肾脏等疾病,是一种重要的盐。
目前文献报道的氨基乙酰胺盐酸盐合成路线长、产品收率和纯度较低,制备过程中容易产生非盐酸盐形式的甘氨酰胺和氯化铵、氯化钠等杂质,这些杂质的性质与甘氨酰胺盐酸盐的性质极其相似,故分离过程复杂。
三、合成方法
称取碳酸铵57.6g(0.6mol),氨水116g(2mol),加入到500mL的三口瓶中。打开磁力搅拌与加热器,使温度逐渐升至30。待碳酸铵完全溶解后,称取氯乙酸甲酯21.6g(0.2mol),用恒压漏斗滴加,控制滴加速度在20min内滴完,滴加过程中保持反应液温度在30。氯乙酸甲酯滴加完毕后恒温反应3h,然后将反应液倒入圆底烧瓶中,在旋蒸仪上减压旋蒸除去水和氨(温度控制在60以下)。蒸干后烧瓶壁上附有一层白色固体,将此固体移入三口瓶中用300ml乙醇回流1h,趁热减压过滤,滤饼用20mL的乙醇洗涤3次。抽滤、烘干,称量产品干重为15.8g,收率为73.5%。
四、生产方法
由氯乙酸甲酯经胺化而得。将氨水冷却至0以下,滴加氯乙酸甲酯,保温2h。于20以下通氨至预定量,静置反应8h后,排除余氨,升温至60,减压浓缩,得氨基乙酰胺盐酸盐。
五、用途
该品与乙二醛环合得到2-羟基吡嗪,再用三氯氧磷氯化可制取2,3-二氯吡嗪,用于生产磺胺药SMPZ。用作医药中间体,用于有机合成。
六、急救措施
急救:
吸入: 如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。
皮肤接触: 脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。
眼晴接触: 分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。
食入: 漱口,禁止催吐。立即就医。
对保护施救者的忠告:
将患者转移到安全的场所。咨询医生。出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。
七、消防措施
1、灭火剂:
用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。
避免使用直流水灭火,直流水可能导致可燃性液体的飞溅,使火势扩散。
2、灭火注意事项及防护措施:
消防人员须佩戴携气式呼吸器,穿全身消防服,在上风向灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音,必须马上撤离。
隔离事故现场,禁止无关人员进入。收容和处理消防水,防止污染环境。
八、泄露应急处理
1、作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序:
建议应急处理人员戴携气式呼吸器,穿防静电服,戴橡胶耐油手套。
禁止接触或跨越泄漏物。
作业时使用的所有设备应接地。
尽可能切断泄漏源。
消除所有点火源。
根据液体流动、蒸汽或粉尘扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。
2、环境保护措施:
收容泄漏物,避免污染环境。防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。
泄漏化学品的收容、清除方法及所使用的处置材料:小量泄漏:尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所。禁止冲入下水道。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。封闭排水管道。用泡沫覆盖,抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
九、操作处置与储存
1、操作注意事项:
操作人员应经过专门培训,严格遵守操作规程。
操作处置应在具备局部通风或全面通风换气设施的场所进行。
避免眼和皮肤的接触,避免吸入蒸汽。
远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
如需罐装,应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。
避免与氧化剂等禁配物接触。
搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
倒空的容器可能残留有害物。
使用后洗手,禁止在工作场所进饮食。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
2、储存注意事项:
储存于阴凉、通风的库房。
应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。
保持容器密封。
远离火种、热源。
库房必须安装避雷设备。
排风系统应设有导除静电的接地装置。
采用防爆型照明、通风设置。
禁止使用易产生火花的设备和工具。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。