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环丁基甲酸的性质与用途及生产工艺!

(2024-04-03 15:50:42)
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分类: 百欧博伟生物

       环丁基甲酸的性质与用途及生产工艺!

 


一、基本信息

 

环丁基甲酸CAS:3721-95-7,英文名称:Cyclobutanecarboxylic acid,分子式:C5H8O2,分子量:100.12,密度:1.2±0.1 g/cm³,沸点:195.3±8.0 at 760 mmHg,熔点:−7.5(lit.),为透明无色液体,常温常压下稳定,常温,避光,通风干燥处,密封保存。

 

二、背景技术

 

目前文献报道环丁基甲酸合成路线主要有以下几种:1、五元环化合物的氧化重排;2、带四元环化合物基团的转化;3、通过缩合反应合成四元环化合物;3、还有一些用复杂结构化合物为原料的合成路线,不利于工业化生产,就不一一列举了。其中第1种路线成本较高,用到一些昂贵氧化试剂。第2种路线原料本身价格比较昂贵,且不易采购。第3种路线看上去原料比较便宜,也适于工业化生产。但经过实验,发现收率不高,且整个产品的生产过程会产生大量的废水,给环境带来污染。

 

三、合成方法

 

500ml四口玻璃瓶中投入72克丙烯酸,200克二氯甲烷,外用丙酮-干冰浴冷却至-30~-20后缓慢通入乙烯气体,通入速度为230ml/分钟,3小时共通入52克,并用250W紫外高压汞灯进行光照催化,取样GC中控原料丙烯酸消失后反应结束得反应液,停止通入乙烯气体,关掉紫外灯,将反应液常压整馏去除溶剂得红棕色液体98.8克,经GC分析,环丁基甲酸纯度96.7%;将红棕色液体进行减压蒸馏,减压蒸馏的压力为-0.07MPa,温度为90,得无色到浅黄色成品环丁基甲酸液体95.3克,GC纯度98.3%,收率95%。

 

乙烯气体通入速度为100-250ml/分钟,通入时间为2.5-5小时;减压蒸馏的压力为-0.09~-0.06MPa,温度为70-110;卤代烷烃为二氯甲烷、三氯甲烷或1,2-二氯乙烷,卤代烷烃用量为丙烯酸重量的1~20倍、通入乙烯气体的量为丙烯酸重量的0.5-1.2倍;紫外灯为250W-450W的紫外高压汞灯。


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