叔丁基肼盐酸盐的制备方法与主要用途!
(2024-02-26 16:14:30)
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一、知识简介
叔丁基肼盐酸盐,英文名是tert-Butylhydrazine hydrochloride,是一种化学物质,化学式为C4H13ClN2。
二、背景技术
叔丁基肼盐酸盐是一种重要的农药中间体,可用于合成苯甲酰肼类杀虫剂抑食肼,双酰肼类杀虫剂虫酰肼(米满,tebufenozide)、氯虫酰肼(halofenozide)、甲氧虫酰肼 (methoxyfenozide)和环虫酰肼(chromafenozide),以及杀螨剂哒螨灵。同时也可以用作合成医药、材料的原材料。现有技术中,一般采用釜式间歇式制备方法生产叔丁基肼盐酸盐,用盐酸将水合肼酸化,然后与叔丁醇高温反应,经浓缩,重结晶制得叔丁基肼盐酸盐。但是该方法收率较低,主要原因是叔丁醇与水合肼盐酸盐在釜式反应器中物料接触不充分,盐酸酸性太强导致叔丁醇发生脱水反应,生产烯烃类副产物,在回流反应过程中以VOC的形式排放到空气中。存在原料利用率低,产品收率低,VOC排放量高等缺点,同时,釜式反应生产效率低下,生产成本较高。
三、生产方法
一种利用微通道反应器连续合成叔丁基肼盐酸盐的方法,具体实施如下:
将质量浓度50%水合肼溶液以15ml/min流速泵入微通道反应器第一反应区,同时,将质量浓度20%的盐酸以3.7ml/min流速泵入微通道反应器第一反应区,第一反应区温度设定为45,水合肼溶液和盐酸溶液停留时间为5.0s。
第一反应区得到的盐酸肼溶液以15ml/min流速泵入微通道反应器混合区;将叔 醇配制成75%水溶液,以18ml/min;流速泵入微通道反应器混合区,混合区稳定设定为55,停留时间为5s。混合后的混合溶液以16.5ml/min流速进入微通道反应器第二反应区,第 二反应区温度设定为90。
反应后的溶液连续蒸馏,浓缩至质量浓度为50%,进入结晶静置釜,5静置结晶2h,过滤,75真空干燥,得到纯度98.7%(HPLC)叔丁基肼盐酸盐,反应过程中水合肼选择性为98.4%,转化率为95.3%。
四、主要用途
1、叔丁基肼盐酸盐又名特丁基肼盐酸盐,是一种重要的农药中间体,可用于合成苯甲酰肼类杀虫剂抑食肼,双酰肼类杀虫剂虫酰肼(米满,tebufenozide)、氯虫酰肼(halofenozide)、甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)和环虫酰肼(chromafenozide),以及杀螨剂哒螨灵。
2、用作医药、农药中间体
3、有机合成、医药合成中间体,例如合成米螨(虫酰肼、Tebufenozide)。