三种有机磷阻燃剂标准物质的研制及应用！

1、通过柱层析的方法，对市售的磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP），磷酸三（1，3-二氯异丙基）酯（TDCP）进行纯化。通过大量的实验探究，不断地优化实验条件，建立了TCEP，TDCP两种有机磷阻燃剂的纯化手段，通过该方法，将市售的TCEP从97.67%提纯到99.5%以上，TDCP从95.39%提纯到99.0%以上，并通过重复性实验，证明了该方法的可靠性，根据该方法，通过多次实验，得到了TCEP，TDCP纯品各50g，为之后的标准物质的研制奠定了基础。

2、通过气相色谱-质谱联用和红外检测两种不同的方法对TCEP，TDCP，磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）三种有机磷阻燃剂进行定性分析，并通过与三种有机磷阻燃剂的标准物质谱图对比，进行定性确证。通过实验，确定通过气相色谱，气相色谱-质谱联用检测三种有机磷阻燃剂的实验条件，建立了TCEP，TDCP，TCPP三种有机磷阻燃剂的定性定量分析检测方法。

3、利用气相色谱和气相色谱-质谱联用两种不同的方法，并结合热重分析和电感耦合等离子体质谱，扣除水分及挥发物质，无机金属元素含量，对三种有机磷阻燃剂TCEP，TDCP，TCPP准确进行定值分析，通过考察三种有机磷阻燃剂标准物质的均匀性以及半年内的稳定性，对定值过程中的不确定度进行评定，最终得到的定值结果分别是TCEP定值结果为99.56%±0.42%，TDCP定值结果为99.06%±0.34%，TCPP定值结果为99.75%±0.22%。

4、利用超声萃取-气相色谱法，萃取PVC材料中的TCEP，TDCP，TCPP三种有机磷阻燃剂，通过实验探究，优化实验条件，建立了从PVC材料中提取TCEP，TDCP，TCPP三种有机磷阻燃剂的方法，并利用己经研制的标准物质建立标准曲线，计算出三种有机磷阻燃剂的含量，通过与已知含量进行对比，得到的实验结果为PVC材料中通过实验计算得到的TCEP含量为1067mg/kg，回收率为93.5%，TCPP含量为1219mg/kg，回收率为108.8%，TDCP含量为1033mg/kg，回收率为90.5%。

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