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紫外可见吸收光谱检测中的干扰及消除!

(2022-03-12 10:45:31)
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分类: 百欧博伟生物

           紫外可见吸收光谱检测中的干扰及消除!

 


UV-Vis中的干扰及其消除

 

UV—Vis测定中,可能存在以下几种干扰情况:干扰组分本身有颜色,或能与显色剂反应生成有色化合物,并在测定波长有吸收在显色条件下,溶液的酸度使干扰组分水解,析出沉淀,使溶液混浊,无法进行吸光度值测定干扰组分能与待测离子或与显色剂形成更稳定的配合物,破坏显色反应进行完全.消除这些干扰可以采用以下方法:

 

1、控制酸度

 

在配位平衡反应中,络合物的稳定常数不同,要求处在反应平衡中的配位体的浓度也不相同.利用控制酸度的方法,可控制显色剂的离解平衡从而控制配位体浓度,提高反应的选择性,保证主反应进行完全.例如,双硫腙能与Pb2+,Cu2+,Ni2+,Cd2+,Hg2+等10多种金属离子形成有色配合物,其中与Hg2+生成的络合物最稳定,在0.5mol/L的H2SO4介质中仍能反应完全,而其他金属离子在此条件下不发生反应。

 

2、加入掩蔽剂

 

在显色反应条件下,掩蔽剂不与待测离子作用,只与干扰离子反应,掩蔽剂与干扰离子形成的络合物应不干扰待测离子的测定.选择适当的掩蔽剂是消除干扰组分影响常用的有效方法。

 

3、利用惰性络合物

 

例如钢铁中微量钴的测定,常用钴试剂为显色剂.但除Co2+外,钴试剂还与Ni2+,Zn2+,Mn2+,Fe2+等都有反应.但它与Co2+在弱酸介质中完成反应后,所生成惰性配合物再在强酸酸化溶液中也不会分解,而Ni2+,Zn2+,Mn2+,Fe2+等与钴试剂所生成的配合物在强酸介质中很快分解,从而可消除它们的干扰,提高了反应选择性。

 

4、选择适当的波长

 

例如,KMnO4的最大吸收波长λmax为525nm,但K2Cr2O7在该波长处也有吸收,将测定波长选为λ=545nm处,K2Cr2O7则不干扰了。

 

5、分离

 

当上述方法不能消除干扰,则必须预先将待测组分与干扰组分分离.常用的分离方法有:沉淀、萃取、离子交换、蒸发、蒸馏以及色谱分离等。

 

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