试样以酸分解，在 pH値为9. 2~9.6的氨性缓冲溶液中，以柠檬酸钠为络合剂，Cu2+与双环已己酮草酰二腙生成蓝色络合物，借此用分光光度计在波长605nm处测定其吸光值。

　　铁、铝及其他被氧水沉淀的元素，可加入柠様酸钠使之形成可溶性络合物，消除影响 。

　　本法测定条件下，当有锌200mg，钙、 镁、铅各100mg，，铋、 钨各50mg，铝40mg，铁30mg，钼20mg，钡、锶、砷、锑、铬(6价)各10mg，二氧化钛、银、锰、锡(4价)各5mg，镍 3mg，钒、锡(2价)各2mg，铬(3价)0. 5mg，钴 0. 15mg，氧化钠、氧化钾各200mg，金 0. 03mg，铂 0. 025mg， 钯、铱、钌、镓 、铟、铊、硒各 0. 02mg单独存在时，均不影响20µg铜的测定。

　　本法适用于铁、镍 、铜、铅、锌矿中铜的质量分数为 0. 005% ~2% 时鋼的测定 。

　　2 试剂及其配制

　　722S型分光光度计。

　　(结晶)柠檬酸三钠溶液200g/L：用1 : 1氨水调节，pH值为9. 4。

　　氨水—氯化铵壞冲溶液(pH值为9. 3~9. 4)：称取40g氯化铵，加入40mL氨水，用水稀释至1L，揺匀。

　　双环己酮草酰二腙(BCO)溶液2g/L：称取2gBC0搅拌溶解于500mL无水乙醇中，.再加入500mL热水，充分搅拌。必要时过滤 。

　　铜标准溶液 A 1mg/mL：称取 0.5000g金属铜(99.99%)于200mL烧杯中，加20mL硝酸(1+1)，加热溶解后加硫酸10mL(1+1) ，蒸发至置冒三氧化硫白烟5min，取下冷却，加水溶解盐类，冷却后移人500mL容量瓶中，以水定容。此溶液含铜1mg/mL。

　　铜标准溶液 B:吸取50mL铜标准溶液 A于500mL容量瓶中，加入(1 + 1)硫酸2mL，以水定容。此溶液含铜100µg/mL。

　　铜标准溶液 C:吸取20mL 铜标准溶液 A于1L容量瓶中，加入(1 + 1)硫酸2mL，以水定容。此溶液含铜20µg/mL。

　　工作曲线的绘制:移取 0mL、1. 00mL、2. 00mL、3. 00mL、4. 00mL、5. 00mL铜标推溶液 C分别放入系列100mL容量瓶中，以下按分析步骤进行 。以“零”标准溶液调零，以与测定试液相同条件测量标准溶液系列的吸光度 。 以铜的质量浓度为横坐标，，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　3 分折步骤

　　称取0.1~0. 5g试样于250mL烧杯中，加盐酸10~15mL，盖上表皿，置于电热板上低温加热5~10min，使硫化氢溢出，再加人5mL硝酸(硅含量高时加 0. 2g氟化氢铵 ，硫含量高的试样再加1mL溴素) ，继续加热至样品完全溶解，取下稍冷却后加人2~3mL(1+1 )硫酸，用水冲洗杯壁，洗去表皿，加热蒸发至硫酸白烟冒尽，取下冷却，加水煮沸使盐类溶解，冷却后，滤入100mL容量瓶中，以水定容。 随同试样做空白试验 。

　　根据试样铜含量，吸取试样溶液5~20mL于100mL容量瓶中，加200g/L柠檬酸三钠溶液5mL，氨水—氯化铵缓冲溶液10mL，2g/L双环己酮草酰二腙(BCO) 溶液 10mL(每加入一种试剂溶液均需充分揺匀) ，用水稀释至刻度，揺匀，静置10~ 1 5min，以“零”标准溶液为參比，用1~3cm比色皿于分光光度计波长605nm处测定吸光值。从工作曲线上査得相应的铜含量 。

　　4 结果计算

　　结果计算如下：

http://www.mining120.com/file/upload/201709/14/10563961122204.png

　　式中 ω(Cu)—被测元素铜的质量分数，%;

　　ρ2——工作曲线上査得试液中被测元素铜的质量浓度，µg/mL;

　　ρ1—工作曲线上査得空白试液中被测元素铜的质量浓度，µg/ml;

　　Vs—测定的试样溶液总体积，mL;

　　m0 —称取试样(或分取试液中所含试样)的质量，g。

　　5 注意事项

　　( 1 ) 显色溶液中不能存在还原性物质，否则铜显色不完全，导致结果偏低 。

　　(2) 显色溶液中镍 、钴超过量时，应适当增加显色剂用量，尽快測定，否则铜络合物被分解，结果偏低 。

　　(3)显色温度在15℃以上，10~15min就显色完全，低于10℃应放置20min后测定，显色后色泽在5~120min内稳定。

　　(4) 试样中存在铬时，溶样时需加入高氯酸将其氧化至高价消除干扰 。

　　(5)本法也可用于铜含量为1% ~ 10%的样品测定，此时只需将2g/L双环已酮草酰二腙(BCO)溶液用量加大到25mL，标准工作曲线的浓度可设为 0. 00µg/mI、2. 00µg/mL、4. 00µg/mL、6. 00µg/mL、8.00µg/mL、10. 00µg/mL(用铜标准溶液 B配置) ，用 0.5~2吸收皿， 在波长630nm处测定，其他条件不变 。