EDTA容量法基于使铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在 pH值为5. 5~6. 0的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA标准溶液滴定。 其反应式如下:

　　本法适用于铅的质量分数在1 %以上时铅的测定 。

　　2 试剂及其配制

　　乙酸—乙酸钠缓冲济液(pH値为5. 5~6) ：称取200g结晶乙酸钠， 用水溶解后，加入10mL冰乙酸，用水稀释到 1 L，揺匀 。

　　二甲酚橙指示剂5g/L：如不易溶解可加3~4滴氨水。

　　铅标准溶液:称取2. 0000g金属船(99. 99%)于400mI 烧杯中，加入20. 0mL硝酸(1+1 ) ，待剧烈反应停止后，加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，以水定容. 此溶液含铅2mg/mL.

　　EDTA标准溶液 c(EDTA)≈0. 009rnol/L称取3.5g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入1L容量瓶中，以水定容， 次液相当于约2mg/mL铅 。

　　EDTA 标准溶液的标定：吸取20mL铅标准溶液于200mL烧杯中，加1滴甲基橙指示剂，用氨水( 1+1)中和至溶液由橙红色至刚好显黄色，加人20mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，加50mL 水，再加1滴5g/L 二甲酚橙指示剂，用 EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色， 即为终点。 标定时做空白试验。 多次标定结果级差应不大于0.01mg/mL。

　　计算公式:

　　式中 Fph——滴定系数，与1. 00mL EDTA标准群液相当的以克表示的铅的质量，g/mL;

　　M——分取标准溶液中铅的质量，g;

　　V1——滴定时标准溶液中铅消耗的 EDTA标准溶液体积与空白溶液消耗的 EDTA标准溶液体积之差，mL。

　　3 分析步骤

　　称取 0. 2000g试样于200mL烧杯中(若硅含量高时可加人 0. 5g 氟化钠) ，加7~10mL盐酸，于低温处加热的10min，加5~10mL硝酸，继续加热数分钟，稍冷，加入 0.3~0.5g氯酸钾(样品中硫或有机物少时可不加) ，低温加热使硫或有机物氧化后，加( 1+1 )硫酸30mL蒸发至冒三氧化硫白烟，并保持5min，冷却，以水洗杯壁，加50mL水，加热煮沸5~10min使可溶性硫酸盐溶解，冷至室温，加入95%乙醇10mL，静置2~3h后，在带有滤纸浆和脱脂棉的漏斗中过滤。 用5% (体积分数)硫酸群液洗涤烧杯及沉淀至无铁( Ⅲ)离子反应(用硫氰酸钾检验) 。 用(1+4)乙醇溶液洗藤焼杯及沉淀1 ~2次，将沉淀与纸浆、脱脂棉转人原烧杯中，沿漏斗壁加入25mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，加25rnl 水，加热煮沸3~5min，取下冷却，加入2mL 200g/I 的氣化钾溶液，0.1g 抗坏血酸和2滴5g/L二甲酚橙指示剂，用 EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色到亮黄色，即为终点 。

　　4 结果计算

　　结果计算如下，

　　式中 ω(Pb)——待测元素铅的质量分数，%;

　　V2——滴定时样品消耗 EDTA标准溶液的体积与空白溶液消耗的 EDTA标准溶液体积之差，mL。

　　m0——称取试样量，g 。

　　5 注意事项

　　(1) 硫酸冒烟时温度不宜太高，时间要适宣，不宣太长，否则铁、铝、铋等元素易生成难溶硫酸盐，夹杂在硫酸铅沉淀中 。

　　(2)铁( Ⅲ)能封闭二甲酚橙的变色，故必须洗净。

　　(3) 加热煮沸时间不能太短，应使铁、铝、铋等的无水硫酸盐尽量溶解 。

　　(4) 对于含锑的样品，经硫酸冒烟后，剩余硫酸不能少于6mL，否则，水解的锑会沾污硫酸铅沉淀 。