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色谱柱信息

成都摩尔提供的 CNT SEC 柱是以多孔硅胶为基质，应用独有的表 面修饰技术进行改性而制备得到。色谱柱所使用的硅胶具有 极高的纯度和良好的机械稳定性。固定相采用创新设计，可 确保其对纳米管材料如碳纳米管、纳米碳棒等的分离具有最 高的分辨率和回收率。赛分独有的表面修饰技术确保了不同 批次色谱柱之间的分离效果重现且固定相具有优异的化学 稳定性。CNT SEC 填料为均一的球形颗粒，孔径 300Å、500 Å、1000 Å 和 2000 Å，孔体积大约为 1.0mL/g。通过运用独 有的匀浆装填技术装填得到的 CNT SEC 柱柱床密度均一稳 定，因此可保证具有最高的柱效。该款色谱柱可用水系缓冲 溶液或有机溶剂如乙腈、甲醇和四氢呋喃等作为流动相来进 行碳纳米管的分离。

稳定性和性能 

CNT SEC 柱具有优异的稳定性，可用于多种水系缓冲 溶液体系，如醋酸铵、磷酸盐和 Tris 盐等。CNT SEC 柱在 无论是低浓度还是高浓度的缓冲溶液中均表现出极高的稳 定性。水溶液中最高耐受温度可达到 80C。 CNT SEC 填料采用独特的表面化学修饰技术，从而确 保不同批次色谱柱在分离性能上高度重现。相同样品在不同 批次色谱柱上保留时间的差异小于 5%。 CNT SEC 填料具有亲水的特性，因此与碳纳米管之间 的非特异性相互作用可忽略不计。这一特性使其在对碳纳米 管的分离中拥有极高的回收率。例如，在对 DNA 缠绕的碳 纳米管的分离中回收率可超过 95%。 图 1 是对 DNA 缠绕的碳纳米管进行分离得到的谱图。 分离中将孔径分别为 300 Å、1000 Å和 2000 Å 的 4.6250mm CNT SEC 色谱柱串联起来。随机选取一流份考察碳纳米管 长度的均一性（见图 2）。在编号为 25 的流份中可得到 200nm 均一长度的碳纳米管。

安全注意事项 CNT SEC 柱通常在中压下运行。如果管路连接不紧， 将会导致流动相和注入样品的泄漏，从而对操作人员的健康 产生影响。一旦发生泄漏，应佩戴适当的手套进行处理。另 外当打开色谱柱时还应采取适当的保护措施，以防止微小的

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图 1 将 CNT SEC-300 、 CNT SEC-1000 和 CNT SEC-2000(4.6250mm，5m)串联起来对 DNA 缠绕的碳纳 米管进行分离。流动相：40mM Tris + 0.5mM EDTA + 0.2M NaCl, pH 7.0. 流速：0.25mL/min. 

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图 2 编号为 25 流份的原子力显微镜（AFM）图。随机选取 50 根纳米管的长度进行统计分析，结果为 19219nm。 硅胶颗粒进入呼吸道。

色谱柱特征参数

 硅胶：球形、高纯度（金属杂质<10ppm） 粒径：5、10m 孔径：300、500、1000 和 2000Å 

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色谱柱安装与操作 

色谱柱在运输过程中或在没有使用时，它的两端总是 用堵头进行密封。当将色谱柱接入色谱仪器系统时，首先移 去两端的堵头。请注意将流动相流动的方向与柱上标记的方 向保持一致。除非出于特殊考虑，例如为了清除堵在色谱柱 入口端的脏污等而需要将色谱柱反接以进行冲洗时，建议用 户在接上色谱柱时一定要遵循柱上标记的方向。由于色谱柱 的连接是整个色谱操作过程的一部分，如果密封卡套过紧， 或安装不合适，或者密封卡套与色谱柱端口不匹配，都有可 能导致溶液的泄漏。请按照下面步骤将色谱柱与密封卡套相 连接，从而将色谱柱接入 HPLC 系统： （a）第一次使用的管线，请依次将管线接头和密封卡套装 在外径 1/16”的管线上。密封卡套的宽口端应朝向管线接头。 （b）将管线紧紧插入色谱柱的接口，向前滑动密封卡套和 管线接头，并使管线接头的螺纹与色谱柱端口的螺纹相互衔 接，然后拧紧管线接头。如果管线为高分子材料，请转到步 骤（d）；如果是金属管线，请继续（c）。 （c）在用力将管线压入柱端接口之后，用 1/4”扳手将已拧 紧的螺帽再进一步紧固。 （d）对色谱柱的另一端采用上述方法进行操作。

样品与流动相 

为了避免堵塞色谱柱，所有样品和溶剂，包括缓冲溶 液在内，都必须在使用前用 0.45m 或 0.2m 的滤膜过滤。 可用于 CNT SEC 色谱柱的溶剂包括水，有机溶剂，以及有 机溶剂和水的混合物如甲醇（或乙腈）的水溶液等。CNT SEC 柱不适用于阳离子型化合物，如阳离子型清洁剂、聚 合物和蛋白质等。流动相在使用前需要脱气。一个简单的脱 气方法是将流动相在由水泵形成的真空条件下超声 5min。

色谱柱的保养 

运输溶剂 新的 CNT SEC 柱中的液相是 0.1M 磷酸盐缓冲 液（pH 7.0）。在储存和运输过程中，硅胶填料可能会干涸。 这时推荐用 10-20 柱体积的 0.1M 磷酸盐缓冲液（pH 7.0） 进行冲洗以活化色谱柱。接着可用用户自己选择的流动相冲 洗色谱柱。流速由 0.1mL/min 逐渐升至所需的操作条件，直至基线稳定为止。如果柱压和基线波动较大，这可能是气泡 进入了色谱柱中。这时可用较高流速冲洗色谱柱 2-5 分钟， 例如对于 4.6250mm 的色谱柱可采用流速 0.5mL/min。

pH 为了获得最佳的分离效果和延长柱的使用寿命，请尽 量使用 pH 在 2-8.5 范围内的流动相。

压力 

尽管 CNT SEC 柱可在高至 3500psi 的压力下使用， 但正常的操作压力应当低于 2000psi。长时间在高压下运行 会损坏色谱柱和输液泵。由于压力来源于流速，因此最大流 速将受制于系统所能承受的压力。一般而言，柱压会随着色 谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱 入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下，建议将色谱柱反 接后用适宜的溶剂进行冲洗

温度 最高操作温度为 80C。为了获得最长的使用时间， 最佳操作温度为 10-60C。长时间在高温（>60C）下操作 也会损坏色谱柱，这种情形在高的 pH（>8）条件下特别突 出。

流速范围 

内径为 4.6mm 和 7.8mm 的色谱柱，其正常操作 流速分别为 0.1-0.4 和 0.1-1.25mL/min。

储藏 

长期不用时，请将色谱柱贮存在 0.05%NaN3 或 20% 乙醇的流动相中。每根色谱柱在运输过程中均会附有两个可 拆卸的堵头。为了防止柱床干涸，请用堵头塞紧色谱柱的两 端

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