谷类 油料作物种子粗脂肪测定方法——中华人民共和国国家标准

Ｍethod  for  the  determination  of  crude  fats

in  cereals  and  oil  crop  seeds

UDC 633.1/.8：543.85.06    GB 2906－82

1  适用范围

    本标准（油重法）适用于测定油料作物种子的粗脂肪含量。在测定大量样品时，可采用残余法（见附录Ａ），但仲裁时以油重法为准。

2  仪器、设备

2.1  分析天平：感量0.0001克；

2.2  实验室用粉碎机研钵；

2.3  电热恒温水浴锅；

2.4  电热恒温箱；

2.5  滤纸筒：直径22×100毫米；

2.6  备有变色硅胶的干燥器；

2.7  索氏脂肪抽提器：60毫升或150毫升；

2.8  铜丝筛：孔径0.42毫米（40目）。

3  试剂

    无水乙醚：化学纯。

4  试样的选取和制备

4.1  选取有代表性的种子，拣出杂质，按四分法缩减取样。试样选取和制备完毕，立即混合均匀，装入磨口瓶中备用。

4.2  小粒种子，如芝麻、油菜籽等，取样量不得少于25克。

4.3  大粒种子，如大豆、花生仁等，取样量不得少于30克。大豆经105±2℃烘干1小时后粉碎，并通过40目筛；花生仁切碎。

4.4  带壳油料种子，如花生果、蓖麻籽、向日葵籽等，取样量不得少于50克。逐粒剥壳，分别称重，计算出仁率。再将子仁切碎。

5  测定步骤

5.1  称取备用试样2～4克两份（含油0.7～１克），准确至0.001克。置于105±2℃烘箱中，干燥1小时，取出，放入干燥器内冷却至室温。同时另测试样的水分。

5.2  将试样放入研钵内研细，必要时可加适量纯石英砂助研，用角勺将研细的试样移入干燥的滤纸筒*内，取少量脱脂棉蘸乙蘸抹净研钵、研锤和角勺上的试样和油迹，一并投入滤纸筒内（大豆已预先烘烤粉碎，可直接称样装筒），在试样面层塞以脱脂棉，然后将滤纸筒放入抽提管内。

5.3  在装有2～3粒浮石并已烘至恒重的、洁净的抽提瓶内，加入约瓶体1/2的无水乙醚，把抽提器各部分连接起来，打开冷凝水流，在水浴上进行抽提。调节水浴温度，使冷凝下滴的乙醚速率为180滴／分。抽提时间一般需8～10小时，含油量高的作物种子，应延长抽提时间，至抽提管内的乙醚用滤纸试验无油迹时为抽提终点。

5.4  抽提完毕后，从抽提管中取出滤纸筒，连接好抽提器，在水浴上蒸馏回收抽提瓶中的乙醚。取下抽提瓶，在沸水浴上蒸去残余的乙醚。

5.5  将盛有粗脂肪的抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干１小时在干燥器中冷却至室温（约45～60分钟）后称重，准确至0.0001克，再烘30分钟，冷却，称重，直至恒重。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪重量。抽出的油应是清亮的。否则应重做。

6  测定结果的计算

6.1  计算公式

                粗脂肪，％（干基）＝

    带壳油料种子粗脂肪％＝子仁粗脂肪％×出仁率％。

6.2  平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后两位。

6.3  平行测定结果的相对相差，大豆不得大于2％，油料作物种子不得大于1％。

附 录 Ａ

残  余  法

（补充件）

 

Ａ.1  适用范围

    本法适用于测定谷类、油料作物种子大量样品的粗脂肪含量。

Ａ.2  仪器、设备

Ａ.2.1  单盘电光分析天平：感量0.0001克；

Ａ.2.2  实验室用粉碎机、研钵、切片机；

Ａ.2.3  电热恒温水浴锅；

Ａ.2.4  电热恒温箱；

Ａ.2.5  滤纸：中速，若无滤纸时可用慢速；

Ａ.2.6  培养皿：直径11～13厘米；

Ａ.2.7  干燥器：直径15～18厘米，备有变色硅胶；

Ａ.2.8  称量瓶：直径3.5×7厘米，谷类用其他适当规格；

Ａ.2.9  分样筛：20目、40目；

Ａ.2.10  YG－2型脂肪抽提器（见图Ａ.1）。

Ａ.3  试剂

    无水乙醚：化学纯。

Ａ.4  试样的选取和制备

Ａ.4.1  试样的选取

Ａ.4.1.1  选取有代表性的种子，拣出杂质，按四分法缩减取样。

Ａ.4.1.2  小粒种子，如芝麻、油菜籽等取样量不得少于10克；

Ａ.4.1.3  大粒种子，如大豆、花生仁等取样量不得少于15克。

Ａ.4.2  试样的制备

Ａ.4.2.1  将样品预先在80℃烘箱中干燥约2小时，以便制备样品；

Ａ.4.2.2  谷类、大豆、油沙豆经粉碎后，95％通过40目筛；

Ａ.4.2.3  油菜、胡麻、红花种子等经粉碎后，95％通过20目筛；

Ａ.4.2.4  花生仁、蓖麻仁等用切片机或小刀切成0.5毫米以下薄片；

Ａ.4.2.5  芝麻用粉碎机或研钵细心研碎，注意不要留有整粒；

Ａ.4.2.6  向日葵种子经剥壳后，子仁粉碎至均匀粉状；

Ａ.4.2.7  样品处理完毕，立即混合均匀，装入磨口瓶中备用。

Ａ.5  测定步骤

Ａ.5.1  将滤纸切成7×7厘米大小（谷类用其他适当规格），并叠成一边不封口的纸包（见图Ａ.2），用铅笔编上序号，顺序排列在培养皿中，每皿不得多于20包。

Ａ.5.2  将培养皿连同滤纸包移入105±2℃烘箱中干燥2小时。取出放入干燥器中冷却至室温（大约45～60分钟，下同），分别将各包放入同一个称量瓶中称重（a）。

    注：称样时的室内相对湿度不宜高于70％。

Ａ.5.3  用角匙将已制备好的样品小心地装入纸包中，谷物3～5克，油料1克左右，封上包口，并按原序号排列在培养皿中，放入105±2℃烘箱中，干燥3小时，然后放入干燥器中冷却至室温。分别将各包在原称量瓶中称重（b）。这次称重与第一次称重之差即为样重。

Ａ.5.4  抽提：

Ａ.5.4.1  在YG –2型脂肪抽提器的抽提筒底部之溶剂回收咀上装一短优质橡皮管，夹上弹簧夹。将样包装入抽提筒中，倒入无水乙醚，使之刚好超过样包高度，连接好抽提器的各部分，浸泡一夜。

Ａ.5.4.2  将浸泡后的无水乙醚放入抽提瓶，在抽提瓶中加入几粒玻璃球或浮石，然后，在抽提筒中重新倒入无水乙醚，使其完全浸泡样包，连接好抽提器的各部分，接通冷凝水流，在水浴锅中进行抽提，并调节水温，使其冷凝下滴之乙醚呈连珠状（乙醚回流量为每分钟20毫升以上）。这时水浴温度约在70～80℃一般抽提6～8小时。抽提时的室温以12～25℃为宜。不同作物种子的抽提时间见下表。抽提完毕，取出样包，在通风处使乙醚挥发。另将抽提器中的剩余乙醚回收。

不同作物的抽提时间

作  物  名  称	抽提时间（小时）
	浸泡过夜	不浸泡过夜
谷物、大豆、油沙豆	6	8
油菜、红花、芝麻、花生、向日葵、胡麻、蓖麻	8	10

 

Ａ.5.5  将样包仍按原序号排列在培养皿中，放入105±2℃烘箱中干燥2小时，取出放入干燥器，冷却至室温，再将各包在原称量瓶中称重（c），这次称重与第二次称重之差即为粗脂肪重。

Ａ.6  测定结果的计算

Ａ.6.1  计算公式

                  粗脂肪，％（干基）＝

式中：a――称量瓶加纸重；

      b――称量瓶加纸重加烘干样重；

      c――称量瓶加纸重加抽提后样重。

Ａ.6.2  平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后两位。

Ａ.6.3  平行测定结果的相对相差，谷物不得高于5％，大豆不得高于2％，油料不得高于1.5％。

 

 

 

 

 

附  录  Ｂ

（补充件）

 

   油重法规定采用滤纸筒包装样品。无滤纸筒时，可改用滤纸包装（必要时用脱脂线捆扎起来）。滤纸包的折叠方法如下图所示：

 

 

油重法滤纸包的折叠方法

附 录 Ｃ

参  考  资  料

（参考件）

 

Ｃ.1  ISO Recommendation R659 oleaginous seeds Determination of Oil Content 1968。

Ｃ.2  AACC Method 30－26CRUDE FAT IN SOY FLOURS Revised 10－8－76。

Ｃ.3  《国家粮油品质检验标准及操作规程汇编》商业部1974年编。

 

 

附加说明：

本标准由中华人民共和国农业部提出。

本标准由中国农科院油料作物研究所起草。