一．实验目的

1.了解分光光度法测定溶液中配合物的组成的原理和方法；

2.学习有关实验数据的处理方法；

3.掌握分光光度计的使用。

二．实验原理

络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。金属离子M和络合剂L形成络合物的有关反应为

2 Fe²⁺+2NH₂OH·HCl＝2Fe²⁺+N₂↑+H₂O+4H⁺+2Cl^-

Fe²⁺+3phen→{（phen）₃Fe}²⁺

M + nL====MLn

式中，n为络合物的配位数，可用摩尔比法（或称饱和法）进行测定，即配制一系列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度，在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比c_L/c_M作图，如图2-1所示。

图2-1  摩尔比法测定络合物组成

 将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的c_L/c_M值即为配位数n。摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。

三．实验仪器和试剂

仪器： 722型分光光度计。

试剂：10^-3 mol·L^-1铁标准溶液；100 g·L^-1盐酸羟胺溶液；10^-3 mol·L^-1邻二氮菲水溶液；1.0 mol·L^-1乙酸钠溶液。

四．实验步骤

取9只50 mL容量瓶，各加入1.0 mL 10^-3 mol·L铁标准溶液，1 mL 100 g·L^-1盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2 min。依次加入1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0 mL。10^-3 mol·L^-1邻二氮菲溶液，然后各加5 mL 1.0 mol·L^-1叫乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在510 nm处，用1 cm吸收池，以水为参比，测定各溶液的吸光度A。以A对c_L/c_M作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数n。 

五．实验结果处理

1. 以水为参比，测定各溶液的吸光度A，以吸光度对摩尔比c_L/c_M作图

如图所示，以A对c_L/c_M作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数为3。

六．实验思考

1、用邻二氮菲测定铁盐,羟胺酸起什么作用？

答：把三铁价离子还成原二价离子铁，因为后面加入的邻二氮菲只能和二价铁离子形成络合物。

2、在什么条件下，才可以使用摩尔比法测定络合物的组成?

答：首先要一种组分的浓度要固定，（通常是金属离子M）的浓度；其次就是形成的络合物要合适并且稳定。