一．实验目的

1.      学习邻二氮菲测定铁的原理。

2.    掌握721型分光光度计的使用方法。

二．实验原理

邻二氮菲（phen）和铁在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)₃²+,其lgK=21.3，K₅₀₈=1.1×10⁴L·mol^-1·L^-1，铁含量在0.1～6μg/mL范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe³⁺全部还原为Fe²⁺,然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度显色范围。有关反应如下： 

  2 Fe²⁺+2NH₂OH·HCl＝2Fe²⁺+N₂↑+H₂O+4H⁺+2Cl^- 

Fe²⁺+3phen→{（phen）₃Fe}²⁺ 

用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下一次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。

三．实验仪器和试剂

仪器：721型分光光度计；1cm吸收池；10mL吸量管；2mL吸量管；5 mL吸量管；

试剂 ：0.1g·L^-1铁标准溶液；1.5g·L^-1邻二氮菲水溶液，0.1 g·L^-1盐酸羟胺溶液；1.0 mol·L^-1乙酸钠溶液；

四．实验步骤

1.配制标准溶液（用蒸馏水稀释至50mL）

2.吸收曲线的绘制

在光度计上用1cm比色皿，采用1号试剂溶液为参比溶液，在440~550nm间，每隔10nm测定一次5号试剂溶液吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的最大波长λ。

3.标准曲线的绘制

以1号试剂溶液为参比溶液，用比色皿在选定最大的波长下，测定2-6号各显色标准溶液的吸光度A。以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4.未知样品铁含量的测定

试样溶液按步骤1显色后，取0.50mL样品铁与标准溶液，在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。

五．实验结果处理

1.绘制吸收曲线

3.       绘制标准曲线

3.求样品铁的含量

取样测得样品铁的A为0.221，对照标准曲线图，得知样品的浓度为0.53 mol·L^-1

则样品的含量为0.50 m L×0.53 mol·L^-1=2.65×10^-4 mol

六．实验思考

1.用邻二氮菲法测定铁时，为什么在测定前需要加入还原剂盐酸羟胺？

答：因为在通常情况下，铁以三价存在，而只有二价铁才能和邻二氮菲发生反应，所以要将三价铁用盐酸羟胺还原到二价。

2.参比溶液的作用是什么？

答：参比溶液的作用是扣除背景干扰，减少测量误差。

2016/03/18