镀锌加工:镀锌添加剂及其配方

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一、镀锌添加剂及其配方
配方l
丙酮 |
1.5mol |
糠醛 |
0.5mol |
催化剂(And0) |
5.0g |
在250mL三口瓶中加入糠醛、丙酮和催化剂,装上电动搅拌器、温度计和回流冷凝管,开动搅拌,在40°C反应4h,冷却至室温。过滤,滤液在常压下蒸出过量丙酮,减压蒸馏收集112—116°C/1733.2Pa的馏分,冷却结晶,即得黄色产品亚糠基丙酮,收率可达87.8%。
配方2新型电镀光亮剂吡啶丙烷磺酸内盐
①
无水亚硫酸钠(0.91mol) |
120g |
去离子水 |
550g |
丙烯醇[(0.7mol)溶于2%硫酸39mL] |
适量 |
②
羟基丙磺酸钠 |
全量 |
盐酸(化学纯) |
80mL |
乙醇(无水化学纯) |
100mL |
③
羟基丙磺酸 |
全量 |
④
丙磺酸内酯 |
17g |
丙酮 |
200mL |
吡啶(化学纯) |
20mL |
先制备A:将无水亚硫酸钠和水加入到1000mL三口瓶中,搅拌下使亚硫酸钠溶于水中,用1:1稀硫酸将溶液pH值调至6.2—6.9,通人空气,在室温下滴加丙烯醇稀硫酸混合液,2h内滴完,控制温度不超过50°C,进行加成反应。滴加完后继续搅拌0.5h,并用1:1稀硫酸将反应液pH值调至3。将反应液加热浓缩至340g左右,冷却至室温,过滤除去析出的结晶硫酸钠,并用95%乙醇洗涤数次,洗涤液合并备用。滤液即为羟基丙磺酸钠水溶液。
再制备B:将洗涤液加入到羟基丙磺酸钠水溶液中,再加入浓盐酸、乙醇,搅拌l5min后冷却至0°C,过滤除去析出的氯化钠,氯化钠可用乙醇洗涤数次,滤液与洗液合并,减压蒸馏除去溶剂与水,即得红棕色油状羟基丙磺酸液体。
然后制备C:在500mL三口烧瓶中装有搅拌器、温度计、冷凝器和接收瓶,并连接于真空系统。加入羟基丙磺酸,开动搅拌加热升温,开始用水冲泵,减压至3390Pa,100°C下进行浓缩脱水,100°C时控制升温速度为1°C/min,当温度上升至140°C时,脱水完成。切换接收瓶,用机械真空泵抽至真空度为1330Pa以下,蒸出脱水闭环产物内酯,蒸馏操作在搅拌下进行,直到无馏出液为止,得无色透明丙磺酸内酯68g。
最后制备D:在500mL三口瓶中加入丙酮、丙磺酸内酯,搅拌下滴加吡啶,滴毕后继续搅拌30min,放置18h以上,析出白色结晶,过滤,用丙酮洗涤,干燥后得22g吡啶丙烷磺酸内盐,总收率为61.5%。
本工艺以价廉易得的丙烯醇为起始原料,经加成、酸化、闭环、缩合4步反应制得新型电镀光亮剂吡啶丙烷磺酸内盐,具有流程较短、反应条件温和、易于控制、适合工业化生产等特点。本剂具有电镀高效、超速光亮、高填平性的镀层特征,应用于镀铜、镍、锌、铂、金及印刷线路板的电镀中。
配方3镀锌光亮剂
苯甲基尼古丁酸 |
35.0—50.0g/L |
N一苄基二氢吡啶一3一钠羟酸盐 |
100—15.0g/L |
苯甲醛 |
0.5—1.5g/L |
苯甲基乙醇 |
0.5—1.5g/L |
二羟丙基乌洛托品氯化物 |
50.0—60.0g/L |
异丙醇 |
1.0—2.5g/L |
亚甲基甲胺 |
1.0—2.0g/L |
乙二胺四乙酸 |
1.0—2.0g/L |
氯化钠 |
1.2g/L |
加入光亮剂可提高镀层的光亮性和溶液的稳定性。
配方4镀锌铁丝的无铬白色钝化
硝酸 |
6mL/L |
氟化钠 |
1g/L |
碳酸钡 |
2g/L |
工艺条件:钝化时间3—4s。空气暴露时间为28。
工艺流程:镀锌→冷水洗→热水洗→无铬白色钝化→热水(老化)洗→烘干→收丝。
经过无铬白色钝化后,铁丝镀锌层色泽美观,也提高了铁丝镀锌的耐蚀性,使镀锌层较长期保持金属光泽,防止泛黄。无铬白色钝化与含铬钝化相比,污染性很低,能连续生产,操作方便,成本也很低。镀锌原料
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