灰分、炭黑含量及分散度理论知识

一、             灰分GB/T9345.1-2008、ISO 3451-1:2008、ASTM D2584-08

1、原理

方法A：直接煅烧法

方法B：燃烧后硫酸处理法

方法C：燃烧前硫酸处理法

2、仪器

2.1马弗炉：可以控制600±25、750±50、850±50、950±50

2.2分析天平，精度±0.1mg

2.3坩埚

2.4干燥器

3、步骤

3.1所取的试样量要足够产生5mg~50mg的灰分。如预先未知灰分的近似量，则要进行一次预测定。

3.2不论哪种方法，通常从以下温度中选取一种：

600±25、750±50、850±50、950±50

3.3把坩埚放在马弗炉内，在试验温度下加热至恒重。将其放到干燥器内最少1h，使其冷却至室温，并在分析天平上称重，精确到0.1mg

3.4把试样放到坩埚，然后在本生灯或其他加热源加热，使其缓慢燃烧

3.5把坩埚放入已经预热至规定温度的马弗炉内，煅烧30min

3.6把坩埚放到干燥器内冷却1h，或使其冷却至室温，用分析天平称重

3.7在相同条件下，再煅烧30min，直至恒重，即相继两次称量结果之差不大于0.5mg。

二、炭黑含量GB/T13021-1991

1、原理

一定量的样品在氮气流中于550±50热解大约45min，并在900±50煅烧。根据热解和煅烧前后的质量差计算炭黑含量

2、步骤

2.1将管式电炉升至550±50。打开氮气钢瓶，调节流量计200mL/min，大约5min

2.2将装有样品的试样舟推至管式电炉中心，调节氮气流速100mL/min，于550±50的温度下热解45min

2.3热解终了，将样品舟移回管式炉的低温部分。继续通氮气10min

2.4取出样品舟，置于干燥器冷却，称重，准确至0.1mg

2.5将样品舟置于马弗炉煅烧，温度900±50，直至炭黑全部消失为止，再放到干燥器冷却，称重，准确至0.1mg

三、炭黑分散度CJ/T297-2008、GB/T15065-1994附录A、GB/T 18251-2000

 检测塑料灰分、炭黑含量测试原理

试验方法B，垂直燃烧

1、状态调节

1.1一组5根应在23±2和50%±5%相对湿度下至少调节48h。一旦从状态调节箱中移出试样，应在1h以内测试试样。

1.2一组5根应在75±2的空气循环箱老化168h±2h，然后在干燥试验箱中至少冷却4h。一旦从干燥试验箱移出，应在30min之内试验

1.3 所有试样应在15～35和45%～75%相对湿度的实验室环境中进行试验。

2、步骤

  2.1夹住试样上端6mm长度，纵轴垂直，使试样下端高出水平棉层300mm±10mm，棉层厚度未经压实，其尺寸近似50mm*50mm*6mm，最大质量0.08g.

  2.2喷灯管纵轴处于垂直状态，，把喷灯放在远离试样的地方，同时调整喷灯，使其产生标准火焰。等待5min，以使喷灯状态达到稳定

  2.3调整喷灯顶端比样品低10mm±1mm，保持10s±0.5s

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