加载中…硅溶胶（胶体二氧化硅）的制备-供职业沟通
(2016-03-24 12:43:34)
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涣散法
该法是运用机械将SiO2微粒涣散在水中制备硅溶胶的物理办法.详细进程如下：量取定量的去离子水参加到塑料杯中,将其固定于高速涣散机上.开动高速涣散机,将定量的气相SiO2粉末连 续加到杯中.SiO2 粉末加完后,补加定量的去离子水,调理高速涣散速度,经过必定时刻制得SiO2水涣散液.将SiO2水涣散液陈化过夜后,高速涣散并参加添加剂,持续高速涣散数小时,用300目滤网过滤得到功能杰出的硅溶胶. 傅朝春运用该办法制备的酸性硅溶胶能够有用代替微生物用于人、禽畜粪便、垃圾处理,可祛除恶臭、制备高效有机肥料.其详细技能是：将必定浓度的硫酸和 200 目以下的涣散剂SiO2置于一个塑料容器内进行拌和；用NaOH调理pH为2～4；选用金属板做电极,联合一整流电源,置于上述塑料容器中通电；施以100 V电压,通电 450 mA的电流2～5 min；切断整流电源后,拌和一段时刻,等反响物呈胶状就中止拌和.运用该办法制得的酸性硅溶胶中SiO2 的含量为25 %～35 %,粒径为1～12 nm. 因为该办法所制的酸性硅溶胶是用作特别用处的,因而没有考虑某些杂质离子如Na+、SO42–等对其纯度的影响,故该办法对于酸性硅溶胶的制备不具有遍及适应性.
离子交流法
该法是现在研讨最多、技能最成熟的制备技能.该种办法选用水玻璃为质料,通常可分为三个进程：制备活性硅酸,制备碱性硅溶胶和阳离子交流.常用制备技能如下：将市售水玻璃经过稀释并与阳离子交流树脂进行交流,得到活性硅酸；将硅酸用碱液处理至碱性；再将该碱性的硅酸溶液进行加热缩合反响并浓缩,制得碱性硅溶胶；终究将碱性硅溶胶经过阳离子树脂进行阳离子交流,一起参加适当的酸进行调理,得到相应酸值下的酸性硅溶胶. 早在1941年,美国人Bird在其专利发明中说到运用离子交流法制备酸性硅溶胶,行将水玻璃溶液经过氢型的阳离子交流柱,使水玻璃中的碱金属同氢发作交流,其商品是高纯度酸性硅溶胶,pH 为2.0～4.0.尔后Albrecht和William L改进了Bird 制备酸性硅溶胶的技能,提出选用混合树脂床来出产更合适运用的酸性硅溶胶. 上世纪80年代,大都硅溶胶出产厂家均沿用离子交流法制备酸性硅溶胶.如国内的湖北美华日用化工厂从1985年7月就开端着手研发酸性硅溶胶,他们选用离子交流法用自产碱性硅溶胶制备出酸性硅溶胶,其详细技能是：将所需碱性硅溶胶稀释、过滤后,向其间投入氢型阳离子交流树脂,边投入边拌和,当pH抵达2～3时,中止投入树脂,静置让其完全交流.用上述办法制得的酸性硅溶胶中二氧化硅的含量为大于10 %,粒径为10～20 nm,pH达2～3,安稳时为3～6个月. 许念强等将制得的活性硅酸陈化24～48h后再制成碱性硅溶胶,然后与强酸型阳离子树脂得到酸性硅溶胶.他们剖析了pH、二氧化硅粒径、电解质盐浓度对酸性硅溶胶安稳性的影响,着重要制备高浓度、高安稳性、低黏度的酸性硅溶胶,首先要提高二氧化硅颗粒的粒径. 离子交流法的长处是根据不同的技能组合可组成不同功能的硅溶胶,缺陷是开端质料水玻璃的浓度不能很高,致使后边浓缩进程时刻长,能耗大,而且再生离子交流树脂时发作的很多废水需加以处理。
单质硅热氧化法
有研讨标明,硅的热氧化物的成长通常是在900～1200℃之间的石英管中进行,或是在枯燥氧气条件下,或是在富含水蒸气的湿氧条件下,或是让枯燥的氧气和氮气经过挨近欢腾的水所构成的蒸汽中.资料介绍,单质硅在湿氧或是水蒸汽氛围中的氧化比枯燥氧气中进行得快.热氧化的总反响是： Si + O2(gas) → SiO2 Si + 2H2O(gas) → SiO2 + 2H2(gas) 在枯燥的氧化进程中第一个反响占首要位置,而在湿的氧化进程中第二个反响占首要位置.
电解电渗析法
该法制备硅溶胶是一种电化学办法.其原理是硅酸钠在水溶液中发作水解反响： Na2H2SiO4 + H2O→2Na+ + H3SiO4– + OH– 跟着反响的进行,在电场的效果下槽内的离子会定向迁移,由离子交流膜滤出杂质离子；当阳极室内生成的硅酸浓度大于其溶解度时就会发作缩聚反响,生成硅溶胶.经过调理槽内pH即可得到相应的硅溶胶.该办法制备硅溶胶时,要注意操控电渗析反响的电流密度、温度等反响条件. 日本的OKETA YUTAKA在其专利中说到运用离子交流膜电渗析法来制备脱盐酸性硅溶胶.在制备进程中,电渗析器内会替换构成一个脱盐室和一个浓缩室；用阴、阳离子交流膜将阳极和阴极分开,然后进行电渗析.脱盐室中水溶液的温度坚持在5～20 ℃. 电解电渗析法是用酸中和硅酸钠水溶液,经陈化后,再经过半透膜渗析钠离子.该办法缺陷是渗析所需时刻太长,不适于工业化出产.
除上述传统的制备办法外，湖北金伟新材料有限公司早在2008年，就选用改进型离子交流法，只用阳离子交流出产出高质量的硅溶胶商品。制备办法如下：
(1)将硅酸钠溶解成硅酸钠水溶液，将所述硅酸钠水溶液进行阳离子交流去掉Na+，得到质量分数为4 6%的硅酸溶液，其间阳离子交流所用树脂的粒径为0.3 1.5mm,阳离子交流进程中选用浆式拌和，拌和速度为180 200转/分钟；
(2)在85 92°C下向氢氧化钠溶液中参加10%进程(1)中所得的硅酸溶液，保温<</span>
0.8 1.2小时制得晶种，其间硅酸溶液与强氧化钠的分量比为5 20:1 ;
(3)取进程(2)中的晶种，在温度为85 92°C、pH值为9.0 9.7条件下向所述晶种中参加90%进程(1)中所得的硅酸溶液，加料结束后再保温30 45分钟，得组成稀硅胶；
(4)将所述组成稀硅胶超滤浓缩后得二氧化硅质量百分浓度为30 40%的硅溶胶溶液。
本发明以高纯度固体硅酸钠块(可溶固体彡99%，模数为3.1 3.4)为质料，以无离子水为溶剂，在150°C 165°C，0.5 0.65mpa压力下溶解，加无离子水稀释后。经专用的阳离子交流树脂交流后去掉Na+得到4 6%硅酸溶液，再加热制取晶种，加硅酸进行组成，投加安稳剂，并用超滤设备对稀硅溶液进行浓缩，得到二氧化硅浓度为30 40%的硅溶胶，离子交流树脂用经特别处理后的化工厂副产盐酸再生。本发明选用动态离子交流和加温组成相结合的办法制备硅溶胶，阳离子交流去掉Na+后的硅酸溶液用于制备硅溶胶晶种和在晶种外表生成二氧化硅颗粒，比较直接选用稀释后的硅酸钠溶液作晶种或许别的制备办法制备的晶种，本发明制备得到的晶种粒径适中，外表活性羟基的活性高，更有利于活性硅酸离子在晶种外表的成长；相对一步水解法水解硅粉发作活性硅酸离子制备硅溶胶，本发明运用阳离子交流后得到的活性硅酸溶液在晶种外表成长制备硅溶胶，缩短反响时刻，制备得到的硅溶胶质量非常好，其间二氧化硅颗粒构造规整，粒径均匀，颗粒间的界面明晰，描摹大致呈球形。
进程(1)中所述阳离子交流进程中选用浆式拌和且操控拌和速度为180 200转/分钟，再配合粒径为0.3 1.5mm的阳离子交流树脂，得到的硅酸溶液作为晶种及活性硅酸溶液的效果最佳，终究 制备得到的硅溶胶质量最佳。
作为优选，进程(1)中所述浆式拌和的桨叶为双层，每层4个叶片。更优选，所述桨叶为矩形板状，与水平面夹角为45度。在此条件下，硅酸钠溶液总是能与新鲜的阳离子树脂触摸，交流效果非常好，Na+去掉更完全。作为优选，进程(1)中所述硅酸钠水溶液的固含量为30 40%。
作为优选,进程(2)中所述氢氧化钠溶液为4 6%的氢氧化钠溶液。作为优选，所述晶种中二氧化硅的粒径为20 30nm，该粒径选用扫描电子显微镜测定，晶种中二氧化硅的粒径过大时，种子粒子外表羟基的活性较低，不利于硅酸离子在晶种外表的增长，粒径过小时会延伸反响时刻，不利于缩短制备周期，因而，本发明中优选为20 30nm。所述晶种中二氧化硅的质量百分浓度为5 10%，该质量百分浓度选用分量法测定。本发明办法与惯例的制备办法比较，制备得到的硅溶胶中二氧化硅的粒径大，颗粒均匀，外表规矩，根本成球形，本发明的制备办法可削减40%的废水量，浓缩时用超滤可节省浓缩时的动力。
酸性硅溶胶的胶团构造及其安稳性研讨
我国早在1958年就开端了硅溶胶的研发和出产,如兰州化学工业公司化工研讨院、青岛海洋化工厂等都从事了有关的研讨和开发,但种类和产值都与国外有很大距离,尤其是酸、碱性硅溶胶的份额不合理,这么的局面到20世纪80年代才有所改善.酸性硅溶胶处于亚稳状况,在放置进程中会逐步发作胶凝效果,安稳时通常为3～6个月,较碱性硅溶胶的安稳时短.因而,怎么提高酸性硅溶胶的安稳性就变成很多研讨者关怀的疑问. 酸性硅溶胶的胶团构造 酸性硅溶胶又称硅酸水溶胶,是高分子SiO2微粒涣散于水中的胶体溶液,无臭、无毒,分子式可表示为mSiO2·nH2O（式中：m,n很大,且mH2SO4>HCl>HNO3>HF,几种溶胶固含量的巨细为：H2SO4>HNO3>HCl>HAc,制备 SiO2 膜用硅溶胶较合适选用盐酸或硝酸作为催化剂.
粒径对酸性硅溶胶的影响
粒径是影响硅溶胶安稳的另一重要因素.硅溶胶粒子直径在必定规模内,粒径越均匀、分布规模越窄,安稳性越好. 许念强等在研讨粒径对酸性硅溶胶的影响时说到,必定浓度下的酸性硅溶胶安稳性与SiO2粒径巨细的联系呈现出一个斜“S”形,即在小粒径下,硅溶胶的安稳性相对很低,而跟着粒径的添加,硅溶胶的安稳性敏捷增强,而且粒径在10～20 nm内,硅溶胶安稳性近似与粒径巨细成正比. 有专家经实验研讨发现,将硅溶胶粒径操控在10～15nm规模内,既可简化技能进程,又可坚持高纯硅溶胶的安稳. 别的,SiO2粒子半径的添加,将使其粒子外表羟基基团的反响活性下降,胶粒比外表积减小,胶粒吸附能下降,然后大颗粒对小颗粒的吸附效果力下降,也是大粒径酸性硅溶胶相对于小粒径硅溶胶具有较高安稳性的因素.
该法是运用机械将SiO2微粒涣散在水中制备硅溶胶的物理办法.详细进程如下：量取定量的去离子水参加到塑料杯中,将其固定于高速涣散机上.开动高速涣散机,将定量的气相SiO2粉末连 续加到杯中.SiO2 粉末加完后,补加定量的去离子水,调理高速涣散速度,经过必定时刻制得SiO2水涣散液.将SiO2水涣散液陈化过夜后,高速涣散并参加添加剂,持续高速涣散数小时,用300目滤网过滤得到功能杰出的硅溶胶. 傅朝春运用该办法制备的酸性硅溶胶能够有用代替微生物用于人、禽畜粪便、垃圾处理,可祛除恶臭、制备高效有机肥料.其详细技能是：将必定浓度的硫酸和 200 目以下的涣散剂SiO2置于一个塑料容器内进行拌和；用NaOH调理pH为2～4；选用金属板做电极,联合一整流电源,置于上述塑料容器中通电；施以100 V电压,通电 450 mA的电流2～5 min；切断整流电源后,拌和一段时刻,等反响物呈胶状就中止拌和.运用该办法制得的酸性硅溶胶中SiO2 的含量为25 %～35 %,粒径为1～12 nm. 因为该办法所制的酸性硅溶胶是用作特别用处的,因而没有考虑某些杂质离子如Na+、SO42–等对其纯度的影响,故该办法对于酸性硅溶胶的制备不具有遍及适应性.
离子交流法
该法是现在研讨最多、技能最成熟的制备技能.该种办法选用水玻璃为质料,通常可分为三个进程：制备活性硅酸,制备碱性硅溶胶和阳离子交流.常用制备技能如下：将市售水玻璃经过稀释并与阳离子交流树脂进行交流,得到活性硅酸；将硅酸用碱液处理至碱性；再将该碱性的硅酸溶液进行加热缩合反响并浓缩,制得碱性硅溶胶；终究将碱性硅溶胶经过阳离子树脂进行阳离子交流,一起参加适当的酸进行调理,得到相应酸值下的酸性硅溶胶. 早在1941年,美国人Bird在其专利发明中说到运用离子交流法制备酸性硅溶胶,行将水玻璃溶液经过氢型的阳离子交流柱,使水玻璃中的碱金属同氢发作交流,其商品是高纯度酸性硅溶胶,pH 为2.0～4.0.尔后Albrecht和William L改进了Bird 制备酸性硅溶胶的技能,提出选用混合树脂床来出产更合适运用的酸性硅溶胶. 上世纪80年代,大都硅溶胶出产厂家均沿用离子交流法制备酸性硅溶胶.如国内的湖北美华日用化工厂从1985年7月就开端着手研发酸性硅溶胶,他们选用离子交流法用自产碱性硅溶胶制备出酸性硅溶胶,其详细技能是：将所需碱性硅溶胶稀释、过滤后,向其间投入氢型阳离子交流树脂,边投入边拌和,当pH抵达2～3时,中止投入树脂,静置让其完全交流.用上述办法制得的酸性硅溶胶中二氧化硅的含量为大于10 %,粒径为10～20 nm,pH达2～3,安稳时为3～6个月. 许念强等将制得的活性硅酸陈化24～48h后再制成碱性硅溶胶,然后与强酸型阳离子树脂得到酸性硅溶胶.他们剖析了pH、二氧化硅粒径、电解质盐浓度对酸性硅溶胶安稳性的影响,着重要制备高浓度、高安稳性、低黏度的酸性硅溶胶,首先要提高二氧化硅颗粒的粒径. 离子交流法的长处是根据不同的技能组合可组成不同功能的硅溶胶,缺陷是开端质料水玻璃的浓度不能很高,致使后边浓缩进程时刻长,能耗大,而且再生离子交流树脂时发作的很多废水需加以处理。
单质硅热氧化法
有研讨标明,硅的热氧化物的成长通常是在900～1200℃之间的石英管中进行,或是在枯燥氧气条件下,或是在富含水蒸气的湿氧条件下,或是让枯燥的氧气和氮气经过挨近欢腾的水所构成的蒸汽中.资料介绍,单质硅在湿氧或是水蒸汽氛围中的氧化比枯燥氧气中进行得快.热氧化的总反响是： Si + O2(gas) → SiO2 Si + 2H2O(gas) → SiO2 + 2H2(gas) 在枯燥的氧化进程中第一个反响占首要位置,而在湿的氧化进程中第二个反响占首要位置.
电解电渗析法
该法制备硅溶胶是一种电化学办法.其原理是硅酸钠在水溶液中发作水解反响： Na2H2SiO4 + H2O→2Na+ + H3SiO4– + OH– 跟着反响的进行,在电场的效果下槽内的离子会定向迁移,由离子交流膜滤出杂质离子；当阳极室内生成的硅酸浓度大于其溶解度时就会发作缩聚反响,生成硅溶胶.经过调理槽内pH即可得到相应的硅溶胶.该办法制备硅溶胶时,要注意操控电渗析反响的电流密度、温度等反响条件. 日本的OKETA YUTAKA在其专利中说到运用离子交流膜电渗析法来制备脱盐酸性硅溶胶.在制备进程中,电渗析器内会替换构成一个脱盐室和一个浓缩室；用阴、阳离子交流膜将阳极和阴极分开,然后进行电渗析.脱盐室中水溶液的温度坚持在5～20 ℃. 电解电渗析法是用酸中和硅酸钠水溶液,经陈化后,再经过半透膜渗析钠离子.该办法缺陷是渗析所需时刻太长,不适于工业化出产.
除上述传统的制备办法外，湖北金伟新材料有限公司早在2008年，就选用改进型离子交流法，只用阳离子交流出产出高质量的硅溶胶商品。制备办法如下：
(1)将硅酸钠溶解成硅酸钠水溶液，将所述硅酸钠水溶液进行阳离子交流去掉Na+，得到质量分数为4 6%的硅酸溶液，其间阳离子交流所用树脂的粒径为0.3 1.5mm,阳离子交流进程中选用浆式拌和，拌和速度为180 200转/分钟；
(2)在85 92°C下向氢氧化钠溶液中参加10%进程(1)中所得的硅酸溶液，保温<</span>
0.8 1.2小时制得晶种，其间硅酸溶液与强氧化钠的分量比为5 20:1 ;
(3)取进程(2)中的晶种，在温度为85 92°C、pH值为9.0 9.7条件下向所述晶种中参加90%进程(1)中所得的硅酸溶液，加料结束后再保温30 45分钟，得组成稀硅胶；
(4)将所述组成稀硅胶超滤浓缩后得二氧化硅质量百分浓度为30 40%的硅溶胶溶液。
本发明以高纯度固体硅酸钠块(可溶固体彡99%，模数为3.1 3.4)为质料，以无离子水为溶剂，在150°C 165°C，0.5 0.65mpa压力下溶解，加无离子水稀释后。经专用的阳离子交流树脂交流后去掉Na+得到4 6%硅酸溶液，再加热制取晶种，加硅酸进行组成，投加安稳剂，并用超滤设备对稀硅溶液进行浓缩，得到二氧化硅浓度为30 40%的硅溶胶，离子交流树脂用经特别处理后的化工厂副产盐酸再生。本发明选用动态离子交流和加温组成相结合的办法制备硅溶胶，阳离子交流去掉Na+后的硅酸溶液用于制备硅溶胶晶种和在晶种外表生成二氧化硅颗粒，比较直接选用稀释后的硅酸钠溶液作晶种或许别的制备办法制备的晶种，本发明制备得到的晶种粒径适中，外表活性羟基的活性高，更有利于活性硅酸离子在晶种外表的成长；相对一步水解法水解硅粉发作活性硅酸离子制备硅溶胶，本发明运用阳离子交流后得到的活性硅酸溶液在晶种外表成长制备硅溶胶，缩短反响时刻，制备得到的硅溶胶质量非常好，其间二氧化硅颗粒构造规整，粒径均匀，颗粒间的界面明晰，描摹大致呈球形。
进程(1)中所述阳离子交流进程中选用浆式拌和且操控拌和速度为180 200转/分钟，再配合粒径为0.3 1.5mm的阳离子交流树脂，得到的硅酸溶液作为晶种及活性硅酸溶液的效果最佳，终究 制备得到的硅溶胶质量最佳。
作为优选，进程(1)中所述浆式拌和的桨叶为双层，每层4个叶片。更优选，所述桨叶为矩形板状，与水平面夹角为45度。在此条件下，硅酸钠溶液总是能与新鲜的阳离子树脂触摸，交流效果非常好，Na+去掉更完全。作为优选，进程(1)中所述硅酸钠水溶液的固含量为30 40%。
作为优选,进程(2)中所述氢氧化钠溶液为4 6%的氢氧化钠溶液。作为优选，所述晶种中二氧化硅的粒径为20 30nm，该粒径选用扫描电子显微镜测定，晶种中二氧化硅的粒径过大时，种子粒子外表羟基的活性较低，不利于硅酸离子在晶种外表的增长，粒径过小时会延伸反响时刻，不利于缩短制备周期，因而，本发明中优选为20 30nm。所述晶种中二氧化硅的质量百分浓度为5 10%，该质量百分浓度选用分量法测定。本发明办法与惯例的制备办法比较，制备得到的硅溶胶中二氧化硅的粒径大，颗粒均匀，外表规矩，根本成球形，本发明的制备办法可削减40%的废水量，浓缩时用超滤可节省浓缩时的动力。
酸性硅溶胶的胶团构造及其安稳性研讨
我国早在1958年就开端了硅溶胶的研发和出产,如兰州化学工业公司化工研讨院、青岛海洋化工厂等都从事了有关的研讨和开发,但种类和产值都与国外有很大距离,尤其是酸、碱性硅溶胶的份额不合理,这么的局面到20世纪80年代才有所改善.酸性硅溶胶处于亚稳状况,在放置进程中会逐步发作胶凝效果,安稳时通常为3～6个月,较碱性硅溶胶的安稳时短.因而,怎么提高酸性硅溶胶的安稳性就变成很多研讨者关怀的疑问. 酸性硅溶胶的胶团构造 酸性硅溶胶又称硅酸水溶胶,是高分子SiO2微粒涣散于水中的胶体溶液,无臭、无毒,分子式可表示为mSiO2·nH2O（式中：m,n很大,且mH2SO4>HCl>HNO3>HF,几种溶胶固含量的巨细为：H2SO4>HNO3>HCl>HAc,制备 SiO2 膜用硅溶胶较合适选用盐酸或硝酸作为催化剂.
粒径对酸性硅溶胶的影响
粒径是影响硅溶胶安稳的另一重要因素.硅溶胶粒子直径在必定规模内,粒径越均匀、分布规模越窄,安稳性越好. 许念强等在研讨粒径对酸性硅溶胶的影响时说到,必定浓度下的酸性硅溶胶安稳性与SiO2粒径巨细的联系呈现出一个斜“S”形,即在小粒径下,硅溶胶的安稳性相对很低,而跟着粒径的添加,硅溶胶的安稳性敏捷增强,而且粒径在10～20 nm内,硅溶胶安稳性近似与粒径巨细成正比. 有专家经实验研讨发现,将硅溶胶粒径操控在10～15nm规模内,既可简化技能进程,又可坚持高纯硅溶胶的安稳. 别的,SiO2粒子半径的添加,将使其粒子外表羟基基团的反响活性下降,胶粒比外表积减小,胶粒吸附能下降,然后大颗粒对小颗粒的吸附效果力下降,也是大粒径酸性硅溶胶相对于小粒径硅溶胶具有较高安稳性的因素.
原文来自于湖北金伟集团主页//www.jwway.com/
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