加载中…乳制品中有机氯农药残留的检测解决方案
(2014-06-30 11:28:48)
标签：
育儿 |
牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一,
有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点,
可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害。
上海西宝生物在参考 《GBT 23210-2008
牛奶和奶粉中511种农药GC-MS测定-标准》的基础上，建立了SPE固相萃取柱-ProElut
Florisil进行前处理净化，气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显、方法重现性好等
优点，详细解决方案如下：
1
适用范围
适用于牛奶等液态乳制品中α-六六六、β-六六六、δ-六六六、γ-六六六、4,4’-滴滴滴、4,4’-滴滴涕、2,4’-滴滴涕、4,4’-滴滴伊的检测。
2
样品准备/提取
(1)
称取10 g样品，加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，涡旋混合1 min；
(2)
再依次加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，4 g 氯化钠，2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液，涡旋振荡混合5 min，4000
rpm离心5 min；
(3)
取上清液10 mL（相当于5 g样品），作为上样液待净化。
3 SPE柱净化 ProElut Florisil 1000 mg/6
mL
|
(1)活
|
加入10
mL丙酮：正己烷=1：9，流出液弃去；
|
|
(2)上
|
将上样液加入柱中，收集流出液；
|
|
(3)洗
|
加入5
mL丙酮：正己烷=1：9，收集流出液，合并步骤（2）、（3）流出液；
|
|
(4)浓
|
在40℃下通入氮气将流出液浓缩至大约0.5 mL，正己烷定容至1
mL，供GC检测。
|
4
GC分析条件
4.1色谱柱：DM-1701 30
m×0.32 mm×0.25
μm
4.2进样口温度：260
℃
检测器温度：310℃
升温程序：初始温度70
℃，以30 ℃/min升温至205
℃，保持2 min，再以10
℃/min升温至280℃，保持3
min
4.3载气：氮气，流速：1.0
mL/min；尾吹，流速：30 mL/min
4.4进样方式：分流进样，分流比50：1
进样量：1
μL
5
添加回收结果
5.1牛奶样品中8种有机氯农药残留添加回收结果
|
NO.
|
化合物名称
|
添加水平（mg/kg）
|
回收率（%）
|
|
1
|
α-六六六
|
0.1
|
95.27
|
|
2
|
β-六六六
|
0.1
|
96.20
|
|
3
|
δ-六六六
|
0.1
|
92.35
|
|
4
|
γ-六六六
|
0.1
|
99.41
|
|
5
|
4,4’-滴滴滴
|
0.1
|
98.26
|
|
6
|
4,4’-滴滴涕
|
0.1
|
107.85
|
|
7
|
2,4’-滴滴涕
|
0.1
|
99.90
|
|
8
|
4,4’-滴滴伊
|
0.1
|
104.55
|
.JPG){kind=link}
.JPG){kind=link}
上海西宝生物提供有机氯农药残留的检测相关标准品
|
订货号
|
中文名称
|
组分数
|
浓度
|
溶剂
|
规格
|
价格
|
|
131840-03-1mL
|
8种有机氯农药混标
|
8
|
100μg/mL
|
甲苯
|
1mL
|
506
|
|
组分：
|
4,4'-DDD
|
4,4'-DDE
|
4,4'-DDT
|
2,4'-DDT
|
α-六六六
|
|
|
|
β-六六六
|
γ-六六六
|
δ-六六六
|
|
|
|
|
订货号
|
中文名称
|
英文名称
|
CAS#
|
规格
|
价格
|
|
C14071000
|
α-六六六
|
alpha-HCH
|
[319-84-6]
|
0.1g
|
630
|
|
C14072000
|
β-六六六
|
beta-HCH
|
[319-85-7]
|
0.1g
|
630
|
|
C14074000
|
δ-六六六，100ng/μl 于环己烷
|
delta-HCH
|
[319-86-8]
|
50mg
|
1335
|
|
C14073000
|
γ-六六六[58-89-9] 林丹
|
gamma-HCH
|
[58-89-9
|
0.25g
|
555
|
|
XA14075000ME
|
ε-六六六
|
epsilon-HCH
|
[6108-10-7]
|
1mL
|
4200
|
|
C14070000
|
六六六（异构体混合物），100ng/μl 于甲醇
|
HCH (BHC) (technical)
|
[608-73-1]
|
0.1g
|
405
|
|
C12041000
|
4,4'-滴滴伊/4,4'-DDE/p,p'-DDE，100ng/μl 于丙酮
|
4,4´-DDE
|
[72-55-9]
|
0.1g
|
450
|
|
C12030000
|
2,4'-滴滴滴/2,4'-DDD/o,p'-DDD，100ng/μl 于丙酮
|
2,4´-DDD
|
[53-19-0]
|
0.1g
|
525
|
|
C12031000
|
4,4'-滴滴滴/4,4'-DDD/p,p'-DDD
|
4,4´-DDD
|
[72-54-8]
|
0.25g
|
480
|
|
C12081000
|
2,4'-滴滴涕/2,4'-DDT/o,p'-DDT
|
2,4´-DDT
|
[789-02-6]
|
50mg
|
1260
|
|
C12082000
|
4,4'-滴滴涕/4,4'-DDT/p,p'-DDT，100ng/μl 于丙酮
|
4,4´-DDT
|
[50-29-3]
|
0.1g
|
630
|
上海西宝生物科技有限公司
手机：183 0189 3120
电话：021-50272977-6215
传真：021-50272982
E-mail: lifesci-diag6@seebio.cn
地址：上海市张江高科技园区毕升路299弄11#502
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