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挥发酸的测定

(2013-08-29 22:09:59)

挥发酸是食品中含低碳链的直链脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等,不包括可用水蒸气蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸以及CO2和SO2等。正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定,若在生产中使用了不合格的原料,或违反正常的工艺操作,则会由于糖的发酵而使挥发酸含量增加,降低了食品的品质。因此,挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。总挥发酸可用直接法和间接法测定。直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来,然后用标准碱滴定,间接法是将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。

1.  原理

样品经适当处理后,加适量磷酸使结合的挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷凝、收集后,以酚酞作指示剂,用标准NaOH溶液滴定至微红色30 s不褪色即为终点。根据标准NaOH溶液消耗量计算出样品中总挥发酸含量。

反应式如下:

HnA+nNaOH==NanA+nH2O

2.试剂

①0.1 mol·L-1NaOH标准溶液见总酸度的测定。

②l%酚酞乙醇溶液  同总酸度的测定。

③l0%磷酸溶液称取10 g磷酸,用少许不含CO2蒸馏水溶解,并稀释至100 mL。

3.仪器

①     水蒸气蒸馏装置。

② 电磁搅拌器。

4.操作方法

准确称取均匀样品2~3 g(挥发酸少可稍多称)于250 mL烧瓶中。加入50 mL无CO2的蒸馏水,加入10%磷酸1 mL。连接水蒸汽蒸馏装置,加热蒸馏至馏液300 mL为止。在严格的相同条件下做一空白试验,蒸汽发生瓶内的水必须预先煮沸10 min以除去CO2。馏液加热至60~65℃,加入酚酞指示剂3~4滴,用0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定至微红色30 s不褪色即为终点,根据标准Na()H溶液消耗量计算出样品中总挥发酸含量。

5.计算

 X=[60.05c(V1 +V2)/1000m]100

    X=样品中挥发酸含量(以醋酸计),%

    c一一NaOH标准溶液的浓度, mol·L-1

    V1一一滴定样品时消耗标准Na()H溶液体积,mL;

    V2——滴定空白时消耗标准Na()H溶液体积,mL;

    m——样品质量或体积,g或mL;

    60.05一—醋酸的摩尔质量,g·mol-1

    6.说明

    该方法适用于各类饮料、果蔬及其制品(如发酵制品、酒等),一般果蔬及饮料可直接取样;含CO2的饮料、发酵酒类,须排除CO2 (方法:取80~100 mL(g)样品于锥形瓶中,在用电磁搅拌器连续搅拌的同时,于低真空下抽气2~4 rnin以除去CO2)。

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