1  前言                               吡蚜酮，又名吡嗪酮，英文名称pymetrozine，是一种全新结构的吡啶杂环类杀虫剂，由瑞士先正达作物保护有限公司（原瑞士汽巴-嘉基公司）于1988年发现，并开发用于各类作物上的蚜虫、粉虱、叶蝉及各种飞虱的防治。由于其独特的杀虫机理，吡蚜酮一经出现，就成为国内外农药界生产开发的热点。本文将对吡蚜酮的合成方法予以简要介绍。 
                              2  吡蚜酮合成路线的选择 ^qNZ!V4T  
                                  吡蚜酮的合成采用氨基三嗪酮和烟醛反应制得。归纳起来有以下两条合成路线： 
                              2.1  氨基三嗪酮与烟醛前体3-氰基吡啶进行一锅法催化加氢反应，收率90%左右。                               2.2  氨基三嗪酮与烟醛前体席夫碱（Schiff）反应，收率85%左右。。  
                              上述两条合成路线中，路线2.1是将烟腈还原成烟醛后，直接与氨基三嗪酮反应。该路线具有操作过程简便、合成收率高等优点。路线2.2所用原料烟醛前体席夫碱主要有两个合成途径，一条是以3-氨基甲基吡啶起始原料，与丁醛（异丁醛）缩合，再在叔丁醇钾存在下转位来制备；另一条途径是以烟腈和丁胺（异丁胺）为原料，催化加氢而成。前者，3-氨基甲基吡啶的市场价格很高，后者则需采用价格昂贵的铑作催化剂，均不具备实用开发价值。因此，国内外开发研究均采用路线2.1。
                              3  吡蚜酮合成工程                               

3.1  乙酰肼和恶二唑酮的合成 

                              向乙酰肼合成釜中加入定量的乙酸乙酯和水合肼，加热回流反应一定时间。反应完成后，减压脱溶，残余物即为乙酰肼。加溶剂溶解后转入通光气反应釜中，直接用于通光气环合反应。在通光气釜中，向充分搅拌的乙酰肼、有机溶剂和碳酸氢钠的混合体系中通入光气，反应尾气经破光气后放空，通过测定反应体系的酸碱度确定反应终点。反应结束后通氮气赶光气，抽滤，滤饼用溶剂洗涤。得到的恶二唑酮溶液转移到脱溶釜减压脱溶到一定程度后，放入结晶釜，冷冻析出晶体，抽滤，干燥得恶二唑酮，减压脱溶得到的溶剂可在下批生产过程中套用。恶二唑酮中间体平均含量91.5%。两步平均总收率83.2%（以水合肼计）。                                                              

3.2  唑丙酮和三嗪酰胺的合成                              

                              向唑丙酮合成釜中加入一定量的恶二唑酮和有机溶剂，搅拌溶解后，加入缚酸剂无水碳酸钾，充分搅拌下滴加氯丙酮。加毕，加热回流反应，色谱跟踪至恶二唑酮完全转化后，停止反应。冷却后，抽滤，滤饼加溶剂洗涤。滤液减压脱溶，残余物即唑丙酮粗品，通氮气鼓泡半小时，直接供三嗪酰胺合成。脱溶回收溶剂可在下批该步反应中套用。 

                              唑丙酮粗品加乙醇溶解后，转入扩环反应釜，然后向唑丙酮乙醇溶液中滴加水合肼。加毕，加热回流反应，反应过程用色谱跟踪，反应结束后，将反应混合物放入结晶釜冷冻结晶，抽滤干燥得到淡黄色三嗪酰胺固体，母液蒸馏回收乙醇。三嗪酰胺平均含量91.3%。两步反应平均总收率70.2%（噁二唑酮）。

     3.3  烟醛的合成                               

向烟醛合成釜中加入烟腈、去离子水和催化剂，开动搅拌。通氮气置换反应釜中的空气后，通氢气并在一定压力和温度条件下进行加氢水解反应，色谱跟踪至原料完全转化。停止加氢，通氮气置换反应釜中的氢气。                               取出反应液即为烟醛水溶液。残余的催化剂可套用。该步反应平均收率86%，烟醛水溶液的平均含量

   3.4  吡蚜酮的合成                               

向吡蚜酮合成反应釜中加入一定量的三嗪酰胺、甲醇和盐酸，加热回流进行水解反应。一段时间后，稍减压蒸出大部分甲醇，并滴加20%液碱中和反应液至中性。向上述反应液中滴加20%的烟醛溶液，加毕，在一定温度下继续反应，反应结束后，冷却，抽滤，再经离心分离，干燥后得吡蚜酮原药。该工段两步反应平均总收率78%（以三嗪酰胺计），吡蚜酮含量大于90%                               

4  结束语   
                              与传统的杀虫剂相比，吡蚜酮具有许多优点，但由于合成路线较长，工艺过程复杂，导致吡蚜酮成本较高。与目前广泛使用的防治蚜虫农药相比，农民用药成本较高，因而推广难度大。但吡蚜酮作为一种高效、低毒、杀虫活性高、对主要益虫无害的新品种正越来越受到人们的青睐，市场前景广阔。 ,