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a-溴代苯丙酮的制备

(2013-11-06 15:01:51)

a-溴代苯丙酮的制备:

第一种方法:将苯基丙酮92.39(o.689mol)及苯180ml置于反应瓶中,于室温下缓慢滴加溴110.2g(0.689mol),刚开始的时候褪色较慢,待红色消失后,降温至O℃左右时,则会继续滴加溴,颜色消失很快(加溴过程中有大量HBr逸出,以氢氧化钠水溶液吸收)。滴毕继续搅拌3Omin。以水100mlx2洗涤反应液,分去水层(水层用碱处理,分解残留的2一溴一1一苯基一1一丙酮,后者具较强催泪作用),苯层呈黄色。浓缩苯层得红色油状物,减压蒸馏,收集120122℃/67mmHg馏份),得目标化合物(135.0994.0%)

第二种方法,步骤如上,不过溴代苯乙酮熔点比上面的低,并且夹杂少量的二溴代产物,一般很难拿到固体,不知道溴代苯丙酮的性质如何,且二溴代产物和单溴代以及原料的极性很接近,点板很难确定的,除非用低极性的展开剂多跑几次,才能拉开,投料时溴素和原料比可以1.1:1,后处理过程可以用冰水(2×10mL),饱和碳酸氢钠溶液(2×10mL),饱和亚硫酸钠,冰水(1×10mL)淋洗,无水硫酸钠干燥,脱溶,如果得不到固体,可以尝试加入适量的石油醚,放置在冰箱里冷冻过夜。

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