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碳酸钙主要技术指标检测方法汇总(一)

(2015-06-12 10:20:06)
标签:

非金属矿

方解石

分类: 粉体技术

来源:中国粉体技术网

一、氧化钙含量的测定
1.方法提要
       用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在 pH 值为 12.5时,以钙试剂羧酸钠盐作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。
2.分析步骤
       称取约0.6g于105℃烘至恒重的试样(精确至0.0002g ),置于250mL烧杯中,超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试样,超细碳酸钙加少量水润湿试样,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试料完全溶解。加50mL水,全部移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得试验溶液A。此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。
       用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加人30mL水、5mL三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚成混浊时,加人少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。
以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量X1按下式计算:

http://s13/mw690/003Ci8GDzy6T08QwcY47c&690
 

式中:
       c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol / L ;
       V1——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL ;
       V0——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL ;
       M——试料的质量,g ;
       0.05608——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙的质量。
       取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
二、氧化镁含量的测定
1.方法提要

       用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在 pH值为10时,以铬黑 T 作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量,从中减去钙含量,计算出氧化镁含量。
2.分析步骤
       用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加人50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL缓冲溶液和少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
       以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量X2按下式计算:

 http://s9/mw690/003Ci8GDzy6T08SKi4Ue8&690


式中:
       c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol / L;
       V1——滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
       V2——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
       m——试料的质量,g;
       0.04030——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]
       相当的以克表示的氧化镁的质量。
       取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2 %。
三、盐酸不溶物含量的测定
1.方法提要

       用盐酸溶解试样,过滤酸不溶物,灼烧,称量。
2.分析步骤
      (1)工业超细碳酸钙试样  称取约4g(或2g)试样(精确至0.01g),置于烧杯中,加少量水润湿,滴加 20mL(或10mL ) 6mol/L盐酸溶液,加热至沸,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤至滤液中不含氯离子(用10g/L硝酸银溶液检验)。将滤纸和不溶物一并移人已恒重的瓷增涡中,低温灰化后移人高温炉内,于(875士25)℃ 下灼烧至恒重。
      (2)工业超细活性碳酸钙试样  称取约4g试样(精确至0 . 01g),置于烧杯中,加4mL乙醇润湿,滴加20mL 6mol/L盐酸溶液,加热至沸,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤至滤液中不含氯离子(用10g/L硝酸银溶液检验)。将滤纸和不溶物一并移入已恒重的瓷坩埚中,低温灰化后移人高温炉内,于(875士25)℃ 下灼烧至恒重。
3.分析结果的表述
以质量百分数表示的盐酸不溶物含量(X3)按式下式计算:

 http://s1/mw690/003Ci8GDzy6T08VxGowa0&690

式中:
       m1——灼烧后瓷增祸和盐酸不溶物质量,g;
       m2——瓷坩埚的质量,g;
       m——试样的质量,g。
       所得结果应表示至二位小数。
        两次平行测定结果之差不大于0.03 %,取其算术平均值为测定结果。
四、铁含量的测定
1.方法提要
2.分析步骤

五、105℃下挥发物含量的测定

六、pH值的测定

七、白度的测定

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