【性能测试】影响差热曲线特征的因素
(2013-11-29 10:03:06)
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粉体技术非金属矿差热曲线校园 |
分类: 粉体性能测试 |
差热分析操作简单,但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。热分析测量结果也会因实验条件(如升温速率、试样用量与粒度、装样容器的材质与形状、装样方式与试样的铅垂等)的不同而有所差异。
1、气氛和压力的影响
气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形,因此必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力。
2、升温速率的影响
升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。
3、试样用量与粒度
试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,最多大至毫克。少量试样有利于气体产物的扩散与试样内温度的均衡,减小温度梯度。
4、样品的前处理、状态调节与取样
有的试样有明显的吸湿特性,这会对其应力—应变测量值有显著的影响,为此严格控制处理试样的环境湿度是至关重要的。
5、参比物的影响
要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
6、装样的紧密程度
试样在坩埚中装填的松紧程度会影响热分解气体产物向周围介质空间的扩散,影响试样与气氛的接触。
7、纸速的影响
在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。
不同条件的选择都会影响差热曲线,除上述情况外,还有许多因素,诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。
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