核磁共振实验时样品管放在磁极中心，磁铁应该对样品提供强而均匀的磁场。但实际上磁铁的磁场不可能很均匀，因此需要使样品管以一定的速度旋转，以克服磁场不均匀所引起的信号峰加宽。射频振荡器不断地提供能量给振荡线圈，向样品发送固定频率的电磁波，该频率与外磁场之间的关系为ν=γH/2π。

　　进行NMR测试的样品可以是溶液或者固体，采用溶液测定的较多。测1H谱时，常用硬质玻璃制成的玻薄壁管，外径5mm，内径4.2mm，长度约为180mm。配制的溶液浓度一般为6%-10%，体积约0.4mL。要求溶剂不产生干扰试样的NMR信号，并且具有较好的溶解性能，常用的是不与试样发生化学反应的四氟化碳和氘代溶剂。另外还要考虑到试样的溶解度，对低温测定、高聚物溶液等，溶液的黏度不能太大，如果纯液体的黏度大，应用适当溶剂稀释或升温测定，常用的溶剂有CHCl3、(CD3)2SO、(CDW3)2CO、C6D6等。

　　复杂分子或大分子化合物的NMR谱即使在高磁场情况下也难分开，可辅以化学位移试剂来使被测物质的NMB谱中各峰产生位移，从而使重合峰分开。常用的化学位移试剂有过渡元素或稀土元素的配合物，如Eu(fod)3、Eu(thd)3、Pr(fod)3等。

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