摘要：热重分析（Thermo-Gravimetric Analysis，TGA）是热分析技术中最重要的领域之一，用于分析样品质量与温度变化关系的一种技术方法。本文简要阐述热重分析的原理、特点、分析方法以及在高分子领域的应用。

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热重分析

热重分析（Thermo-Gravimetric Analysis，TG或TGA）是热分析技术中重要的领域之一。

国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis，缩写ICTA）和国际热分析和量热学协会（ICTAC）对热分析定义为：在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的技术。

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根据ICTA的定义，将热重分析（Thermo-Gravimetric Analysis，TG或TGA）指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，值得注意的是，此处定义为“质量”的变化而不是重量变化；热重分析技术用来研究材料的热稳定性和组分。

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热重分析仪

热重分析仪（Thermal-Gravimetric Analyzer，简称TGA）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。现代热重分析仪大致包括了热天平系统、温控系统（加热、液氮、测温及控制系统）、气氛控制系统（真空、空气、氧气、氮气等）、数据记录系统与处理系统。典型热分析仪结构原理见下图：

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 TGA对材料变化过程的反映：

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热重曲线解读

热重分析（TGA）通常分为静态法和动态法。

静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。

等压质量变化测定：是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。

等温质量变化测定：是指在恒温条件下测量物质质量与压力关系的一种方法。这种方法准确度高，但是费时。

动态法：在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。

热重分析仪（TGA）测试获得：质量（或百分率%）为纵坐标，温度或时间作横坐标的曲线称为热重曲线，即TG曲线（该曲线一般不能称为称为TGA曲线，也不能叫作热谱图（Thermogram））；对TG曲线对温度或时间取一阶导数得到曲线，称之为微商热重分析（Derivative Thermo-Gravimetry，简称DTG）曲线。

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上图中，黄色曲线即为TG曲线，蓝色曲线为DTG曲线；DTG曲线表示物质的质量变化对温度T（或时间t）变化的速率关系。

 常见转变在热重曲线上的反映：

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 质量变化与特征温度点分析：

通过对TG及DTG的分析，可以获得物质在各物理/化学变化阶段的质量关系，以及各阶段的特征温度，如下图所示：

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 微商热重曲线（DTG曲线）的优点：

（1）能准确反映出热重曲线起始反应温度T_i（DTG曲线外推起始点更接近于真正意义上的反应起始温度），最大反应速率温度T_e（亦即DTG峰温）和反应终止T_f（DTG曲线外推终止点更接近于真正意义上的反应结束温度）；

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（2）更能清楚地区分相继发生的热重变化反应，下图中，TG曲线看似只有一个反应阶段，但DTG却表明有2个相邻的失重阶段：

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（3）DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量，较TG能更精确地进行定量分析，上图中，两个相邻过程的失重可以通过2个峰面积计算；

（4）能方便地为反应动力学计算提供反应速率（dw/dt）数据。

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热重法（TGA）分析的特点

（1）热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。

（3）定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率

（4）实验结果与实验条件有关（双刃剑）

（5）所需样品量少可以用来研究反应机理

（6）实验温度范围和可选加热/降温速率广泛

（7）应用广泛：热重法推动了无机化学、分析化学、有机化学、高分子聚合物、石油化工、人工合成材料科学的发展，同时在冶金、地质、矿物、油漆、涂料、陶瓷、建筑材料、防火材料等方面也十分广泛，尤其近年来在合成纤维、食品加工方面应用更加广泛。

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在高分子学科中的应用

 热重法在高分子科学中的主要应用：

—— 评价材料热稳定性

—— 研究高分子材料的热特性

—— 研究添加剂的作用

—— 研究高分子材料的组成

—— 研究高分子材料的共混和共聚

—— 研究高分子材料的固化

—— 研究高分子材料的氧化诱导期

—— 研究高分子材料的化学反应动力学

—— 研究高分子材料的老化

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