加载中…苯乙基间苯二酚的分析
(2013-04-01 12:11:38)
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文化 |
分类： 综述 |
苯乙基间苯二酚（4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚）因为效果明显，已逐渐成为化妆品主流的美白祛斑的成分。但其分析方法尚不全面，笔者根据这两年的实验和生产情况作一整理。
一 基本信息
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INCI |
苯乙基间苯二酚（Phenylethyl Resorcinol） |
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化学名称 |
4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚 |
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CAS号 |
85-27-8 |
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商品名 |
SL-Whiting® 777 |
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ELINCS号 |
480-070-0 |
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分子式 |
C14H14O2 |
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分子量 |
214.27 g/mol |
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外观 |
白色至米黄色粉末 |
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熔点 |
78-82 ℃ |
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溶解性 |
常温下微易溶于水，易溶于丙二醇和极性油脂 |
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原料来源 |
1,3-苯二酚和苯乙烯通过Friedel-Crafts烷基化反应生成苯乙基间苯二酚粗品。反应粗品经清洗、蒸馏、结晶等纯化步骤，得到最终产物 |
二 定性分析
1 简单初步鉴别
一般单分子粉剂原料有特定熔点，可通过熔点作简单初步鉴别，SL-Whiting® 777（苯乙基间苯二酚）熔点为78-82 ℃。
2 质谱
苯乙基间苯二酚的分子量为214.27，失去一个甲基CH3后分子量为199，质谱图如下：
3 核磁氢谱
4 紫外光谱
三 定量分析
苯乙基间苯二酚（SL-Whiting® 777）因为其熔点和沸点不高，其定量分析采用气相色谱和液相色谱都有很高的可靠性，结果基本重复，但气相色谱色谱更能反映溶剂残留。
气相色谱条件如下：
a）色谱柱：DB-1毛细管柱（100%聚二甲基硅氧烷，30m×0.25μm×250μm）或相当者；
b）程序升温：起始温度为100℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速度升温至250℃，维持10分钟；
c）进样口温度为230℃；
d）检测器温度为260℃；
e）载气：N2，流速：1.2mL/min；
f）氢气流量：40mL/min；
g）空气流量：400mL/min；
h）尾吹气氮气流量：20mL/min；
i）进样方式：分流进样，分流比:20:1；
j）进样量：1µL。
四 杂质检查
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项目 |
指标 |
检查方法 |
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铅 |
≤ 0.1 mg/kg |
《化妆品卫生规范》2007年版 铅 第一法 |
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汞 |
≤ 0.01mg/kg |
《化妆品卫生规范》2007年版 汞 第一法 |
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砷 |
≤ 0.1mg/kg |
《化妆品卫生规范》2007年版 砷 第三法 |
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间苯二酚 |
≤ 10 ppm |
国食药监保化[2012]13号文附件9 “化妆品中间苯二酚的检测方法”， |
本综述由欣浪生化
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