微量定氮蒸馏器和全自动定氮仪的使用日益广泛，它不但用作蛋白质定氮，而且作挥发性硷性总氨和铰盐氮的测定。可基层许多单位实验室未应用，仍用常量法测定。其原因与微量定氮蒸馏器型号多及对使用法不了解有关。为使初学者灵活的掌握使用，笔者采用图解方法介绍各型定氮器用法及特点，并介绍自制电热式蒸汽发生器。

　　一、半微量定氮蒸馏器（Makham型）

　　本仪器有二种型号（见图），其结构极其相似，而不同的是：1型进样漏斗位置在蒸馏器上方，其特点，易于加工，装置合理，洗涤方便；但保温稍差；2.型定氮器进样漏斗在中部，保温层‘7’几乎全部包围反应室，其优点保温好，蒸馏快。本仪器无蒸汽发生器，需自行配套，可按3型装置（见图3一8）。亦可自制内热式快速蒸汽发生器（见图），其优点是煮佛快，耗电省，不突沸，燕汽发生自如。通电则沸，关电即停，蒸汽大小可调，电热丝寿命长（约使用15年不坏）。

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　　其制作如下：取200001三角烧瓶，装土皮塞和安全管，通入绝缘导线，连接500W电热丝，并外套瓷珠绝缘，加入蒸馏水，通电加热；外接调压器可调节蒸汽大小。

　　1.定氮器操作方法

　　现以酱油中铰盐测定为例。

　　仪器安装：按图1所示，首先联接好冷却水（由‘4’进水，‘s’出水），并接通蒸器发生器。先通蒸汽洗涤定氮器内室，待外室充满蒸汽后，关闭6.蒸数分钟，关闭进汽开关A.略等数秒钟，反应室2内废液即倒吸到7（因蒸汽冷凝缩形成负压所至），废液由6放出。

　　样品测定：于冷凝管下口插入接收瓶浓面下（2多硼酸液10ml混合指示剂3滴）。吸酱油Zml,由进样漏斗加入，加1男氧化镁悬液5ml,迅速盖塞，加水封口。通入蒸汽，关闭6,从馏出第一滴蒸馏液（或指示剂变绿）计时，蒸馏5分钟，即将接收液离开冷凝管口，再蒸馏1分钟即停止。用0.01NHcl滴定终点。蒸馏完毕，由进样漏斗放入蒸馏水洗涤反应室，同前反复洗涤倒吸3次，即可测第二个样品。

　　2.注意事项

　　（1）泡沫多时，可加乳化硅油一滴消泡；（2）加样时，开关6须打开，以防倒吸；（3）吸收液应保持冷却，防氨挥发而损失。

　　二、微量定氮蒸馏器（Pregl一Wagrer型）

　　本仪器（见图）特点是部件多，连接多，易破损，保温稍差。优点是倒吸力强，洗涤方便。

　　1.操作方法

　　在冷凝管下口插入接收液内，由4通入冷却水；由进样口1注人酱油Zml,加1拓氧化镁sml.加蒸馏水少许，夹紧漏斗簧夹。通入蒸汽，打开簧夹A,关闭6;以下操作同半微量定氟法相同。

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　　2.注意事项

　　（1）反应室外夹层是真空层，起保温作用，要保护外层尖嘴断裂；（2）各连接橡皮管应不漏。

　　三、改良式微量定氮蒸馏器本仪器见图，特点是蒸汽发生器，蒸馏器，冷凝告连成一体，装置简便，蒸馏方便；并且只要酒精灯加热即可，易作单个样品快速测定。也可由a管通入蒸汽使用。

　　1.操作方法

　　由4通人冷却水，打开a夹，放水人8使水面高于球部，关闭a夹。由漏斗1加入酱油Zml,加1多氧化镁液sml,夹紧漏斗簧夹，用酒精灯加热煮沸，蒸馏5分钟，离开冷凝管口再蒸1分钟即可。移开酒精灯，废液即可倒吸出来，（亦可由a处放入冷水加快冷却易倒吸），加一水洗涤反应例吸数次，废滚由6放出。

　　2.注意事项

　　（1）发生蒸汽水应无氨，如含氨应加硫酸成酸性；

　　（2）如果倒吸不畅，可由a处放入冷水即可加快倒吸，亦可在放出废液时倒吸出来；

　　（3）由a管通入蒸汽使用，操作原理同前面两法。

　　操作方法相同，只换成进样消化10ml,加40多Na0H8m飞，拨塞慢慢流入，蒸馏。