硝酸根的测定方法

1、测试原理

用高锰酸钾溶液去除磷化液中亚铁离子的干扰，后加入硫酸亚铁铵和硫酸溶液，加热，使亚铁离子和硝酸根反应完全，后加入高锰酸钾溶液反滴定。

3Fe²⁺+NO₃^-+4H=3Fe³⁺+NO+2H₂O

NO+FeSO₄=Fe(NO)SO₄(棕色)

Fe(NO)SO₄=NO↑+FeSO₄

5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O

2、测定仪器及试剂

硫酸溶液(1:1水溶液)、硫酸亚铁铵(0.25mol/L标准溶液)、KMnO4溶液(0.02mol/L标准溶液)、移液管

3、标准溶液的配制

A  硫酸溶液(1:1水溶液)

B  0.25mol/L硫酸亚铁铵溶液的配制：5.7克硫酸亚铁铵加入100毫升的容量瓶中，冲至刻度，摇匀。

C  0.02mol/L KMnO₄标准溶液的配制：0.79克KMnO4加入250毫升的容量瓶中，冲至刻度，摇匀。

4、实验过程

用移液管移取10毫升磷化液置于250毫升干燥的锥形瓶中，加入100毫升去离子水，滴加1:1硫酸水溶液调PH值0~1，用0.02mol/L KMnO₄标准溶液滴定至溶液成粉红色，再在上述溶液中加入已知量的硫酸亚铁铵，补加5~8毫升1:1硫酸，加热煮沸数分钟，使Fe²⁺和NO₃^-充分反应完全，冷却后，用0.02mol/L KMnO₄标准溶液滴定至溶液成粉红色为终点。

5、计算公式

http://s10/mw690/003uK19Agy70ZcwWamt89&690

式中：V1—加入硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)

V2—加入KMnO4标准溶液滴定的体积(ml)

C1--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)

C2-- KMnO4标准溶液的浓度(mol/L)

      V—取样量（ml）