浮选金精矿取样、制样方法

 

1 范围

 

本标准规定了浮选金精矿取样、制样方法及水分测定的方法。

本标准适用于散装和袋装浮选金精矿的化学成份及水分检测用样品的采取、制备和水分的测定。

 

2  规范性引用文件

 

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

 ISO12743铜、铅、锌和镍精矿-测定金属和水分含量的取样方法

 

3  术语和定义

 

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

检验批  lot

为制备化学成分和水分含量分析样品而确定的金精矿取样批的量。

3.2

副批  sub-lot

将检验批划分成若干个部分，每一部分为一个副批。

3.3

检验批样品lot sample

取得的代表检验批的样品。

3.4

副批样品  subsample

    取得的代表副批的样品

3.5

份样  increment

用取样装置一次从检验批或副批中取得的精矿。

3.6

    精密度（β）precision

测得值互相一致的程度。概率为95%时，精密度用二倍的标准偏差表示（β＝2σ）。总精密度（β_SPM）包括取样精密度（β_s）、制样精密度（β_P）和测定精密度（β_M）

                   

式中：

σ_S——以标准偏差表示的取样精密度；

σ_P——以标准偏差表示的制样精密度；

σ_M——以标准偏差表示的测定精密度。

3.7

     变异系数（C_V）coefficient of variation

     用标准偏差除以测定值的平均值（ ）的百分率表示：

                        

4  一般规定

 

4.1  检验批内份样间金质量分数的标准偏差（σw）表示该批浮选金精矿的品质波动。金精矿的品质波动分为大、中、小三类（见表1）。

4.2  检验批金精矿取样总标准偏差为金质量分数的2% 。

4.3  根据浮选金精矿的品质波动类型按表1的规定制取最少份样数。

4.4  检验批的金精矿品质波动σw≥5.0或混入外来夹杂物，由供需双方协商或不予取样。

 

表1  不同检验批金精矿应取最少份样

 

检验批量M ,t	品质波动类型
	大（δW≥2.5）	中 （1.0≤δW＜2.5）	小（δW＜1.0）
	最少份样数Nmin
M≤60	40	30	15
60	60	45	25
120≤M< 240	80	60	40

 

4.5  化学成份样品应妥善保管3个月 ，以备核查。

4.6  金精矿品质波动的大小随着生产、贮存、运输等条件的改变而变化，应定期进行品质波动试验。评定金精矿品质波动试验方法、精密度校核试验方法分别按附录b、附录c 进行。

4.7  冬季冻结成大硬块的浮选金精矿，人工取样钎很难插入，应封存至解冻后再取样，或选用供需双方认可的专用工具采集，或机械取样。

4.8  浮选金精矿混入外来雨雪水或见明水团，应放水计重后，再取样。

4.9  取制样操作过程中应遵守有关的安全规程。

 

5 取样

 

5.1 取样工具

 

5.1.1  取样钎（见图1）， 其规格尺寸应满足所需份样量的需要。

5.1.2  取样铲（见图2）， 其规格尺寸（见表1）。

5.1.3  钢锹和铁锤。

5.1.4  带盖盛样桶或内衬塑料膜的盛样袋。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

表2 取样铲规格及尺寸

 

编号	取样铲尺寸，mm					容量，mL
	a	b	c	d	e
15	70	40	70	60	30	约180
10	60	35	60	50	25	约120

 

5.2 取样程序

 

5.2.1  制定取样方案。

5.2.2  验明检验批或副样批的质量。

5.2.3  根据检验批量的大小、品质波动类型，确定所需最少份样数。

5.2.4  确定取样方法、选择取样工具。

5.2.5  确定份样组合方式。

 

5.3 份样数

 

5.3.1  检验批内所取最小份样数应不少于表1的规定。

5.3.2  当金精矿的品质波动类型不明时，应按品质波动“大”的类型来选取份样数，但应尽早进行品质波动试验，以确定其类型。

 

5.４ 份样的组合

 

5.４.1  取自一金精矿检验批的所有份样组成检验批样品 。

5.４.2  为了准确地制取水分样品将检验批划成两个或两个以上的副批，分别将取自各副批的份样组成副批样品，制备独立的水分样品后再将所有副批样品按质量比组成一个检验批样品。

 

5.5份样量

 

5.5.1  用取样钎／铲取样时，份样量约为300g。

5.5.2  所取份样的质量应基本一致，其质量变异系数（C_V）不应大于20%。　

 

5.6 取样方法

 

5.6.1系统取样

 

在一检验批散装金精矿的装卸过程中，按一定的质量间隔或时间间隔采取份样。在第一个取样间隔内任意点采取第一个份样，不应在第一间隔的起点取样，以后按间隔取样。当按固定的间隔取至表1规定的份样数时，金精矿的装卸尚在进行，应仍按规定的间隔继续取份样、直至整批金精矿装卸完毕。    

质量系统取样的取样间隔按公式（1）计算，保留整数部分。

    ………………………………………………（1）

式中：

△m -------两个份样间的定量取样间隔数值，单位为吨（t）；

m ----------   检验批的质量，单位为吨(t)；

N_{min------------}  表1规定的最小份样数。

 

时间系统的取样间隔按公式（2）计算，遇小数则保留整数部分。

                   ………………………………（2）

 

式中：

△T——取样时间间隔，单位为分（min）；

m——检验批量，单位为吨（t）；

Nmin——标准中规定的份样数；
——每小时装卸量，单位为吨小时（t/h）

 

5.6.2 分层取样

 

在一检验批浮选金精矿装卸过程中，按车厢上、中、下分为等高的3层，每层按规定份样总数的1/3均匀布点取样。上层份样采完后，卸去上层精粉，再采取中层份样，卸去中层精粉后，再采取下层份样。将采取的全部份样按5.4的规定混合份样。

 

5.6.3  货车取样

 

浮选金精矿料面应在货车上基本水平，按表1规定的份样数计算均匀布点， 用取样钎从矿料面上垂直插入底部，旋转后抽出取样钎。

通常每车厢为一检验批，如检验批是由多辆货车交货时，每辆货车作为一个检验副批，应取的最少份样数按公式（3）计算，如遇小数则进为整数。

  n _b ≥ ……………………………………………………（3）

式中：n _b——每辆货车应取的最少份样数；

      Nmin ——表1中规定的份样数；

  N ——   检验批的总车数。

 

5.6.4  矿料混合取样

 

将一检验批的浮选金精矿卸载在一片干净清洁、平整、不会带来外部污染的料场，用机械或人工搅拌数遍至均匀后，扒平矿堆使其高度小于1m，按棋盘布点法采集足够数量的份样，采样钎要从上垂直插至袋底部，旋转采样钎使钎内样品密度一致。按5.４ 的规定混合份样。

 

5.6.5  袋装取样

 

用取样钎从袋装浮选金精矿取样，取样钎应能从上至下穿透包装袋，否则应采取其它的取样方法 。如果取样钎，可用取样钎直接从袋中取样。

     当组成一个检验批的袋装浮选金精矿的包装袋数超过表1规定的份样数量，在装卸过程中，按一定袋数的间隔采取份样。取样间隔按公式（4）进行计算。如遇小数则取整数部分。从选取的包装袋上采取份样 。

 

△N≤         ………………………………………………（4）

式中：△N——取样袋间隔；袋

      N₁——检测批内包装袋数；                                                        

      N_min——表1规定的份样数

   当组成一个检验批的包装袋数少于表1规定的份样数量，在每个包装袋上用取样钎采取份样，应取的最少份样数按公式（5）计算,。

 

n _b≤         ………………………………………………（5）

式中：

    n _b——每袋应取的最少份样数；

  　N_min——表1规定的份样数

        N₁——检测批内包装袋数；

 

6 制样

 

6.1  制样设备及工具

 

6.1.1  研磨机或棒磨机；

6.1.2  恒温干燥箱；

6.1.3  不吸水的缩分板、不锈钢十字分样板、挡板和胶皮；

6.1.4  毛刷；

6.1.6  样盘、搪瓷或不锈钢干燥盘

6.1.7  标准筛；

6.1.8  盛样容器及成分试样袋；

6.1.9  份样铲、样刀；

 

 

 

 

 

图5 份样铲示意图

 

表3 份样铲规格和尺寸

 

编号	份样铲尺寸: mm				料层厚度 mm	容量mL
	a	b	c	d
5.	50	30	50	40	20-30	约70
3	40	25	40	30	15-25	约35
1	30	15	30	25	10-20	约16

 

 

6.2  制样要求

 

6.2.1  在制样过程中，应防止样品的污染和化学成分的变化。

6.2.2  当所取样品过湿发粘难混匀和缩分时，可在不高于105℃的干燥箱中或空气中进行预干燥至制样不发生困难为止。

6.2.3  制样设备和工具应保持清洁、干净；制样设备中不应残留样品。

6.2.4  样品应充分混匀，以减少缩分误差。

 

6.3 制样程序

 

6.3.1 制定制样方案。

6.3.2选择6.4中规定缩分方法,制备水分样品和成分样品。

6.3.3 制备水分样品应采取份样缩分法。制备两个水分平行样品，每个样品量不少于1000g，装入有密封盖的容器中。

6.3.4  如确定用水分测定后的样品继续制备成分样品时，应保证样品的代表性。

6.3.5  经缩分制备的成分样品量应不少于1000g。将样品置于不高于105℃的干燥箱中干燥后，混匀，缩分至不少于500g，然后研磨至样品要全部通过74µm标准筛 ，再经充分混匀后，制得3份样品，每份样品量不少于150g。分别装入贴有标签的试样袋中。即为化学成分的验收样、供方样和仲裁保留样。

6.4 缩分方法

 

6.4.1 圆锥四分法

 

将采取的检验批样品置于平整、洁净的缩分板上，堆成圆锥形，然后转堆。铲样时应沿着前一锥堆的四周铲样，第一铲为圆锥的中心，每铲沿圆锥顶尖均匀散落，不应使圆锥中心错位。以同样的方式至少转堆3次，使样品充分混匀。将锥顶压平，用十字分样板自上而下将样品分成四等份，将对角线的一半样品弃去，保留另外一半样品。重复上述操作数次，缩分至所需用量。

 

6.4.2 份样缩分法

 

将采取的检验批样品置于平整、洁净的缩分板上混匀后，铺成厚度均匀的长方形平堆，将平堆划分等分的网格。缩分大样不得少于20格，缩分副样不得少于12格。根据平堆的厚度选择合适的份样铲和挡板，从每一网格的任意部分垂直插入样品的底部，取一满铲的份样集合为缩分样。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

6.5   试样的保存和标志

 

成分样品经混匀缩分后装入样品袋中， 并附以标签注明:

 

a）编号；

b) 精矿品名、产地；

c) 车号或船号；

d) 取样、制样人员；

e) 取样日期；

f) 分析项目。

 

 

 

 

 

 

 附录A

                                  （规范性附录）

 

金精矿水分的测定方法

 

A.1  范围

 

本附录规定了金精矿水分的测定方法。

本附录适用于金精矿水分的测定。

 

A.2要求

 

A.2.2 测定金精矿水分时，应严格控制干燥温度，以防其氧化分解。

A.2.3 测定金精矿水分时，避免将试样置于空气中冷却后称量，以防吸湿。

 

A.3设备

 

A.3.1 天平，精度为0.01g。

A.3.2 恒温干燥箱。

A.3.3 搪瓷干燥盘，要求表面光洁、耐热、耐蚀；并可容纳料层厚度不大于30mm试样。

 

A.4试样

 

A.4.1当用大样制备水分试样时，应制备两个水分样品，每个样品量不少于1000g。

A.4.2 当批量大、遇降雨等情况，检验批水分变化显著时，应从副样制备水分试样，记录各副批的质量。

A.4.3 烘箱内放置水分试样时，干燥盘不可摞放，以免造成交叉污染；上下分层放置干燥盘时，样盘底部必须保持清洁。

 

A.5 测定步骤

 

A.5.1称量干燥盘的质量（m ₁）。

A.5.2将水分试样平铺于干燥盘内，厚度不超过30mm，立即称量试样（m ₂ ）。

A.5.3将盛有水分试样的干燥盘放入105±5℃的恒温干燥箱内、并保持这一温度不小于3h，从干燥箱内取出干燥盘趁热立即称量或在干燥器中冷却室温后称量。

A.5.4再将干燥盘放入干燥箱内，继续烘干1h，取出立即称量，重复上述操作，直至最后两次称量之差不大于试样初始质量的0.05%。记录最后一次质量（m ₃）。

注：热称量时，应用适当的隔热材料隔离称量盘，以免对天平产生影响。

 

A.6 结果的计算与表示 

 

A.6.1 按公式（4）计算试样的水分含量W_i。

W _i（%）₌ ×100……………………………………………（4）

式中：m₁——干燥盘质量，g；

m₂——干燥盘加湿样质量，g；

m₃——干燥盘加干样质量，g；

 

A.6.2按公式（5）计算检验批的水分含量W。

 

W（%）= ×100%………………………………………（5）

注：W₁、W₂的允许差应不大于0.2%.

注：以上计算数值修约到小数点后第二位。

 

A.6.3 当由副批制备水分试样测定水分时，检验批的水分含量按公式（6）计算。

 

W（%）= ×100%………………………………………（5）

 

式中：k——副批数；

W_i——第i个副样的水分含量，%；

m_i——第i个副批的质量，t。

 

注：以上计算数值修约到小数点后第二位。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

附录B

（规范性附录）

金精矿 评定品质波动试验方法

B.1  范围

 

本附录规定了金精矿品质波动的试验方法、评定方法及结果计算。

本附录适用于金精矿品质波动的评定。

 

B.2  一般规定

 

B.2.1 金精矿品质波动是检验批内份样间金质量分数的标准偏差（ ），表示金精矿的不均匀程度。

B.2.2 金精矿的品质波动受生产、贮存、运输等条件的影响发生变化，应定期进行品质波动试验 。

B.2.3 检验批量大的试验使用同一类型的精矿应不少于10批；检验批量小的试验应不少于5批。

B.2.4 按本标准规定的取制样要求进行样品的制备。

 

B.3  试验方法

 

B.3.1  检验批量大的金精矿试验，应将该批金精矿分成数量大致相等的至少10个部分（如图B.1所示）。将每部分所取的份样按顺序编号，然后每部分的奇数号份样合并为A样，偶数号份样合并为B样，组成一对分析样品，分别进行测定。

 

○ ○ Ａ1Ｂ1

○ ○ Ａ2Ｂ2

○ ○ Ａ3Ｂ3

○ ○ Ａ4Ｂ4

○ ○ Ａ5Ｂ5

○ ○ Ａ6Ｂ6

○ ○ Ａ7Ｂ7

○ ○ Ａ8Ｂ8

○ ○ Ａ9Ｂ9

○ ○ Ａ10Ｂ10

 

图B.1 检验批量大的试验方法

 

B.3.2  检验批量小的金精矿试验，应将每一批的所有份样按顺序编号，将相邻的两个份样或以上的相邻份样合并组成10个样品，分别进行测定。

当日常取样方法取出的份样数不能满足试验要求时，应增加份样数，满足每个样品由相等数量的份样组成。

 

B.4  评定方法

 

B.4.1 极差法

B.4.1.1  极差法用于检验批量大的金精矿试验。由B.3.1 的试验得到的每部分的成对数据的极差 按公式（B.1）计算。

                                  …………………（B.1）

  式中：

  ——由A样制备的成分试样所得的测定值；

  ——由B样制备的成分试样所得的测定值。

B.4.1.2所有极差的平均值 按公式（B.2）计算：

                                   ……………………（B.2）

  式中：

  ——R值的个数。

 

B.4.1.3份样间标准偏差 估计值按公式（B.3）计算：

                                ……………………（B.3）

  式中：

-----取样、制样、测定的标准偏差

  ——组成样A（或B）的份样数；

  ——由极差估计标准偏差的计算系数，成对数据时 为0.8865。

B.4.2  标准差法

B.4.2.1标准差法用于检验批量小的金精矿试验。

B.4.2.2由B.3.2 试验得到的每批样品的数据，按公式（B.4）计算份样间的标准偏差。

 

                               ……………（B.4）

  式中：

  ——组成一个样品的份样数；

  ——每个样品的测定值；

  ——样品的个数。

 

B.5 结果的计算

 

试验所得总份样间标准偏差估计值的平均值按公式（B.5）计算：

 

                                ……………………（B.5）

式中：

—— 的个数。

 

 

 

 

附录C

（规范性附录）

金精矿 校核取制样精密度试验方法

 

C.1  范围

 

本附录规定了校核金精矿取样总精密度的试验方法。

本附录适用于金精矿取制样精密度的校核。

 

C.2  一般规定

 

C.2.1  选用20批以上同一类型不同品位的金精矿进行试验。批数最少应不得少于10批。试验金精矿小于20批，应将大批划分为几个小批，对每个小批进行试验，

C.2.2  试验所需的份样数应为本标准表1中规定的最少取样份数的2倍。当以例行取样工作进行校核试验时，A样B样由n/2个份样组成。

C.2.3  份样量应符合标准的规定。

C.2.4  取样方法应从5.6中任意选择一种进行试验。

C.2.5  测定分析样品中金的质量分数 。

 

C.3  试验方法

 

C.3.1检验批量大的试验方法

C.3.1．1  将从检验批中取出的所有份样按顺序编号，将全部奇数号份样合并为A样，全部偶数号份样合并为B样。

C.3.1.2 从下列两种缩分方式中任意选择一种进行试验。

 

                                    批

                               

                      A 样（奇数号）     B样（偶数号）

                 

              A₁    A₂   B₁           B₂     ( 金分析样）

　　　　

         

　　X_Ａ11   X_Ａ12X_Ａ21       X_Ａ22X_B11   X_B12 X_B21  X_B22

 

图C1缩分方式1

 

          　　　　　　　　　　　　　批

                               

                      A样（奇数号）   　　　　　　　　 B样（偶数号）

                 

              A₁            A₂B    ( 金分析样）

　　　　

         

　X_A11   X_A12     X_Ａ2X_B （测定值）

图C1缩分方式2

C.4 试验数据计算（采用95%概率）

C.4.1 用缩分方式1试验数据的计算

C.4.1.1  将一批试验所得的四个分析样品的八个测定结果用下列符号表示。

  X_A11、X_A12 ——代表由Ａ样制备出的分析样品Ａ₁的一对测定结果；

  X_A21、X_A22 ——代表由Ａ样制备出的分析样品Ａ₂的一对测定结果；

  X_B11、X_B12 ——代表由B样制备出的分析样品Ｂ₁的一对测定结果；

  X_B21、X_B22——代表由B样制备出的分析样品Ｂ₂的一对测定结果。

C.4.1.2 计算出每个分析样品双试验测定结果的平均值（ ）和极差（Ｒ₁）。

                        …………………（C.1）

                          …………………（C.2）

 式中：

i——  由批样制备的Ａ样和Ｂ样；

j——  由Ａ样和Ｂ样制备的成对分析样品；

1、2—— 分析样品的测定结果。

C.4.1.3 算出成对样品Ａ₁、Ａ₂和Ｂ₁、Ｂ₂的平均值（ ）和极差（ ）。

                             ……………………（C.3）

                             ……………………（C.4）

C.4.1.4 算出Ａ样和Ｂ样的平均值（ ）和极差（ ）。

                             …………………（C.5）

                              …………………（C.6）

C.4.1.5  算出极差的平均值（ 、 、 ）。

                              ……………………（C.7）

                              ………………… （C.8）

                               ……………………（C.9）

      式中：

     Ｋ——试验批数。

 

C.4.1.6 计算极差Ｒ的控制上限。凡超出上限的数值应舍去。舍去后，应重新按公式C.7、C.8、C.9重新计算极差的平均值 、 、 及相应的舍弃数值上限，并予舍弃，直至所有数值均小于上限值为止。

                        的上限：

                        的上限：

                       的上限：

      式中：

     ——数值为3.267（对于成对测定值而言）。

 

C.4.1.7 算出按极差推算的测定标准偏差（ ）、制样标准偏差（ ）和取样标准偏差（ ）的估计值。

                                ………………………（C.10）

                       ………………（C.11）

                       ………………（C.12）

      式中：

     ——成对试验时由极差估算标准偏差的系数，数值为0.8865。

    注：A样和B样由n/2个份样组成时，公式中C.12中的 的值应除以 。

C.4.1.8 计算出测定精密度（ ）、制样精密度（ ）和取样精密度（ ）：

                                ……………………（C.13）

                                 ……………………（C.14）

                                 ……………………（C.15）

 

Ｂ.4.1.9按下式算出取样、制样和测定的总标准偏差（ ）和总精密度（ ）：                   

 ………………（C.16）

                          ………………（C.17）

                                …………………（C.18）

C.4.1.10 将 与有关标准规定的精密度进行比较。

C.4.2用缩分方式2试验数据计算

 

C.4.2.1 将一批金精矿的三个制备样品，四个测定结果用下列符号表示；

  、 ——代表由Ａ样制备出的成分分析样品Ａ₁的一对测定结果；

      ——代表Ａ 样制备样品Ａ₂的单试验测定结果；

         ——代表Ｂ样制备样品Ｂ的单试验测定结果。

C.4.2.2 算出制备样品Ａ_１双试验测定结果的极差（Ｒ₁）、成对制备样品Ａ₁和Ａ₂的极差（ ）、 Ａ样和Ｂ样的极差（ ）。计算方法用C.4.1。计算可任取 和 ，但须前后一致。

C.4.2.3 算出极差的平均值 、 、 。

                              …………………… （C.19）

                              …………………… （C.20）

                               …………………… （C.21）

     式中：

     Ｋ——试验批数。

C.4.2.4 算出舍弃数值上限，并舍弃超过上限值数据；再重新计算极差平均值和舍弃上限，直至所有极差值都小于舍弃上限为止。计算方法同C.4.1。

C.4.2.5 算出按极差推算的测定标准偏差 、制样标准偏差 和取样标准偏差 的估计值。

 

                        ………………………… （C.22）

                       …………………… （C.23）

                       …………………… （C.24）

 

C.4.2.6 算出测定、制样、取样精密度（ 、 、 ）及总精密度（ ）。计算方法同C.4.1。

C.4.2.7 将 值与本标准中规定的精密度进行比较。

C.5   试验结果分析和异常情况的处理

C.5.1 试验的 值小于标准中的规定值，表明金精矿取样、制样和测定过程符合标准要求。

C.5.2试验的 值大于规定值时，应查找影响因素。并按附录B重新评价金精矿的品质波动 。在不能重新进行品质波动试验时，应增加份样数 。

C.5.3增加份样数，按公式C.25计算应取的份样数。

 

                             ……………………（C.25）

 

      式中：

     ——试验所得取样精密度；

     —— 应达到的取样精密度；

     ——标准中规定的份样数；

     ——达到 时应取的份样数。