如何对标准物质/标准溶液进行期间核查?

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一、哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查?
二、期间核查的方式有哪些?
1、针对原液/原标准物质
对于未开封的标准物质,仅需对其外观、有效期、储存条件等进行核查;
对于已开封的标准物质,除了对其外观、有效期、储存条件等进行核查,必要时,还可通过与高一精度等级或新开的同一精度等级的标准物质比对的方式进行技术核查;
2、针对储备液/中间液
利用有证质控样品核查;
采用质量控制图进行趋势检查等;
利用新开有证标准物质核查(出于经济原因,不推荐)。
三、技术核查的结果应如何判定?
式中:http://www.sldchina.cn/Uploads/image/20171206/5a2791a91c797.png-标准物质特性量值的标准值;s-测量方法的标准偏差;n-测量次数;ta(n-1)-t检验临界值(查t界值表)
如果求得的t值大于t分布表所列的值t(a,j),说明http://www.sldchina.cn/Uploads/image/20171206/5a2791a91c797.png的结果没有显著性差异,则该标准物质可以继续使用。
t界值表
P(2)双侧 n-1 |
0.5 |
0.2 |
0.1 |
0.05 |
0.01 |
1 |
1 |
3.078 |
6.314 |
12.706 |
63.657 |
2 |
0.816 |
1.886 |
2.92 |
4.303 |
9.925 |
3 |
0.765 |
1.638 |
2.353 |
3.182 |
5.841 |
4 |
0.741 |
1.533 |
2.132 |
2.776 |
4.604 |
5 |
0.727 |
1.476 |
2.015 |
2.571 |
4.032 |
6 |
0.718 |
1.44 |
1.943 |
2.447 |
3.707 |
7 |
0.711 |
1.415 |
1.895 |
2.365 |
3.499 |
8 |
0.706 |
1.397 |
1.86 |
2.036 |
3.355 |
9 |
0.703 |
1.383 |
1.833 |
2.262 |
3.25 |
10 |
0.7 |
1.372 |
1.812 |
2.228 |
3.169 |
四、举个“栗子”!
砷标准储备溶液测定结果(ug/L)
测定结果 |
http://www.sldchina.cn/Uploads/image/20171206/5a2791a5c2402.png |
s |
http://www.sldchina.cn/Uploads/image/20171206/5a2791a91c797.png |
||||||
1次 |
2次 |
3次 |
4次 |
5次 |
6次 |
7次 |
|||
984 |
1019 |
1011 |
1007 |
997 |
1005 |
1001 |
1003 |
±11 |
1000 |
按上述公式计算:t=|1003-1000|×http://www.sldchina.cn/Uploads/image/20171206/5a2791ae06b01.jpg/11=1.322
查t界值表t( 0. 05, 6) = 2. 447;t < t( 0. 05, 6) 说明该标准物质的特性量值没有显著性差异, 与标准值一致, 此标准物质可继续使用。