3.1方法摘要

在PH为1.1～1.3的条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色的硅钼络合物，用1-氨基-2-萘酚-3-磺酸（简称1-2-4酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用分光光度法或用硅酸根分析仪测定其含量。

本法的灵敏度为2μg/L，仪器的基本误差为满刻度50μg/L的±5%，即为2.5μg/L。

二氧化硅的测定（硅钼蓝比色法）按含量分成二种方式进行。

第一法：适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等微量级硅的测定。

第二法：适用于锅炉炉水等常量级硅的测定。

第三法：适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等微量级硅的测定。

3.2 试剂

3.2.1 酸性钼酸铵溶液

3.2.2 10%酒石酸溶液

3.2.3 1-2-4酸还原剂

3.2.4二氧化硅标准溶液（0.1mg/ml）

用工作溶液（10μg/L和100μg/L）

3.3 仪器配置

3.3.1 分光光度计，附光程长100mm的比色皿（供微量级分析用）

3.3.2 硅酸根分析仪

3.3.3 硅酸根分析仪（0～200μg/L）

硅酸根分析仪是为了测定硅而专门设计的光电比色计。为提高仪器的灵敏度和准确度，采取特制长比色皿（光程长为150mm）；利用示差比色法原理进行测量。

3.4 测定

二氧化硅含量<</span>100μg/L的水、汽等微量测定

在硅酸根分析仪中加入除盐水，待数值稳定后进行空白校正。

3.4.1 曲线校准：在初次使用或更换化学试剂或长时间停用后，必须进行仪器的曲线校准。

3.4.1.1零点校准：倒加药溶液：取高纯水100ml注入塑料杯中，分别加入1-2-4酸溶液2ml，10%酒石酸溶液2ml，硫酸钼酸铵溶液3ml，摇匀，在硅酸根分析仪中加入倒加药溶液，待数值稳定后进行零点校正。

3.4.1.2取10μg/L的二氧化硅工作液100ml注入塑料杯中。

3.4.1.3取100μg/L的二氧化硅工作液100ml注入塑料杯中。

3.4.1.4分别加入硫酸钼酸铵溶液3ml，摇匀，待5min，加入10%酒石酸溶液2ml，充分摇匀，1min后加入1-2-4酸溶液2ml，摇匀，等待8min。

3.4.1.5按仪器提示进行曲线校准。

3.4.2 水样的测定

    取水样100ml注入塑料杯中，加入硫酸钼酸铵溶液3ml，摇匀，待5min，加入10%酒石酸溶液2ml，充分摇匀，1min后加入1-2-4酸溶液2ml，摇匀，等待8min后测定。