一、最佳选择题
1、直接酸碱滴定法测定阿司匹林原料药含量时，若滴定过程中阿司匹林发生水解反应，会使测定结果
A.偏高
B.低
C.偏低
D.准确
E.不准确

【正确答案】：A

阿司匹林原料药酯键易被水解，生成水杨酸和醋酸,而醋酸也要消耗碱液，使结果偏高。

与大多数酚类化合物一样，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；
阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生颜色反应。

2、直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指
A.pH值为7.0的乙醇
B.无水乙醇
C.符合《中国药典》(2005年版)所规定的乙醇
D.乙醇
E.对酚酞指示液显中性的乙醇

【正确答案】：E

之所以规定中性乙醇（对酚酞指示液显中性）就是怕使用的指示剂不同对测定结果的判定有影响。

3、阿司匹林中检查游离水杨酸的方法为：取本品0.1g，加乙醇1ml溶解后，加水使成100ml，立即加新配制的稀硫酸铁铵试液1ml，30s内如显色，与水杨酸对照液(0.1mg／ml)1ml同法制备溶液比较，颜色不得更深。其游离水杨酸的限量为
A.0.5％
B.0.05％
C.2.0％
D.0.01％
E.0.1％

【正确答案】：E

0.1g为阿司匹林的量，（取本品0.1g，加乙醇1ml溶解后，）；
水杨酸的量＝0.1mg/ml×1ml＝0.1mg（水杨酸对照液(0.1mg／ml)1ml同法制备溶液比较，颜色不得更深）； 
阿司匹林中 游离水杨酸的限量为：0.1mg/0.1g＝0.1%。

药物中存在的杂质不可能完全除尽，也没有必要完全除去。绝对纯净的物质是不存在的，从药物使用、调剂和贮藏来看，也没有必要除尽杂质。对于药物中所存在的杂质，在不影响疗效和不发生毒性反应，保证药物质量的原则下，允许药物中含有一定量的杂质。一定量的药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示，用百分之几表示的杂质限量见下式：

杂质限量(%)=(杂质最大允许量/供试品量)*100%。

此题水杨酸的量=0.1mg/ml×1ml=0.1mg(水杨酸对照液(0.1mg/ml)1ml同法制备溶液比较，颜色不得更深);

则阿司匹林中游离水杨酸的限量为：0.1mg/0.1g=0.1%。

4、阿司匹林在空气中久放置时，易发生颜色变化(白色→淡黄→红棕→深棕色)，其原因是
A.阿司匹林发生水解
B.阿司匹林吸收氨气
C.阿司匹林产生脱羧反应
D.阿司匹林水解产生水扬酸，其酚羟基被氧化成醌式
E.水杨酸脱羧所致

【正确答案】：D

5、取某药物适量，加碳酸钠试液，加热煮沸2min，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气，该药物应为
A.对氨基水杨酸
B.水杨酸二乙胺
C.阿司匹林
D.苯甲酸
E.二巯丙醇

【正确答案】：C

6、取某药物0.1g，加水10ml使溶解，煮沸，放冷，加三氯化铁试液，即显紫堇色。该药物应为
A.乌洛托品
B.三氯乙醛
C.甘油
D.阿司匹林
E.氯贝丁酯

【正确答案】：D

7、水杨酸与三氯化铁的呈色反应，所要求溶液的pH值应为
A.2
B.3
C.4
D.6
E.4～6

【正确答案】：E

8、水杨酸在中性或弱酸性(pH4～6)介质中和三氯化铁发生呈色反应的原理是
A.所含羧基和Fe3+成盐
B.Fe3+氧化其所含酚羟基成醌
C.所含酚羟基与Fe3+生成有色配位化合物
D.所含酚羟基将Fe3+还原成Fe2+
E.Fe3+水解

【正确答案】：C

水杨酸在中性或弱酸性(pH4～6)介质中和三氯化铁发生呈色反应显紫色。
阿司匹林在空气中久放置时，易发生颜色变化(白色→淡黄→红棕→深棕色)是因为阿司匹林水解产生水扬酸，其酚羟基被氧化成醌式。
而阿司匹林和三氯化铁发生呈色反应显蓝紫色。

阿司匹林分子中具有酯键可水解，产生水杨酸，其分子中由于含有酚羟基，在空气中久置，易被氧化成一系列淡黄、红棕甚至深棕色的醌型有色物质，而使阿司匹林成品变色。

9、芳酸类药物的共性为
A.酸性
B.碱性
C.水解反应
D.呈色反应
E.沉淀反应

【正确答案】：A

10、Ch.P规定阿司匹林肠溶片应检查
A.溶出度
B.释放度
C.均匀度
D.限度
E.光洁度

【正确答案】：B

阿司匹林肠溶片，照《中国药典》“释放度测定法”测定。采用溶出度测定法第一法的装置，以0.1mol/L盐酸溶液750ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液10ml滤过，取续滤液作为供试品溶液(1)。然后向溶出容器中加入37℃的0.2mol/L磷酸钠溶液250ml，混匀，调节溶液的pH值至6.8±0.05，继续溶出45分钟，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液(2)。取供试品溶液(1)，以每1ml中含13μg的阿司匹林对照品l%冰醋酸甲醇溶液为对照溶液，照含量测定项下的方法测定。计算每片中阿司匹林在酸中的释放量，限度应小于阿司匹林标示量的10%；取供试品溶液(2)分别以每1ml中含72μg的阿司匹林对照品和每1ml中含5.5μg的水杨酸对照品的1%冰醋酸甲醇溶液为阿司匹林和水杨酸的对照溶液，照含量测定项下方法测定，按“阿司匹林片溶出度的测定”项下计算方法计算每片中的阿司匹林在缓冲液中的释放量，限度为标示量的70%，应符合规定。

《中华人民共和国药典》，简称《中国药典》，其英文名称是Pharmacopoeia　of　The　People’s　Republic　of　China，简称为Chinese　Pharmacopoeia，缩写为Ch.P。

11、阿司匹林片剂需检查
A.溶出度
B.释放度
C.硬度
D.纯度
E.均匀度

【正确答案】：A

12、直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，当滴定进行完全后，1mol氢氧化钠相当于阿司匹林的的摩尔数为
A.0.5mol
B.1mol
C.1.5mol
D.2mol
E.3mol

【正确答案】：B

阿司匹林的化学结构式特点,含有一个羧酸根,与氢氧化钠中的氢氧根进行1:1的反应摩尔比例。

13、直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，适用酚酞指示液指示终点的根据是
A.酚酞指示液是酸碱指示液
B.酚酞指示液可改变颜色
C.本滴定的化学计量点在碱性区
D.本滴定的化学计量点在酸性区
E.酚酞可溶于中性乙醇

【正确答案】：C

直接滴定法 阿司匹林结构中的游离羧基，可采用碱滴定液直接滴定。各国药典测定双水杨酯的含量也采用直接滴定法。方法：取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

阿司匹林属于弱酸性药物，所以用强碱进行滴定，所以属于强碱滴定弱酸；所以要选在碱性区变色的指示剂，选酚酞。
14、直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，指示剂应选用
A.甲基橙
B.甲基红
C.荧光黄
D.酚酞
E.结晶紫

【正确答案】：D

15、阿司匹林制剂(片、栓剂)中需要检查的杂质是
A.游离水杨酸
B.易炭化物
C.溶液澄清度
D.间氨基酚
E.酚类

【正确答案】：A

阿司匹林特殊杂质检查：1.溶液的澄清度：2.水杨酸：由生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生。水杨酸对人体有毒性，而且分子中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质，如淡黄、红棕甚至深棕色，使阿司匹林成品变色。3.易炭化物：检查被硫酸炭化呈色的微量有机杂质。
阿司匹林制剂检查：
由于阿司匹林在制剂过程中又易水解为水杨酸，因此药典规定阿司匹林制剂均按上述类似方法控制杂质水杨酸的限量，限量分别为：0.3％和1.5％。
因此，阿司匹林制剂需要澄清度和"有关杂质"检查

阿司匹林(即阿司匹林原料药）杂质检查包括：除“易炭化物”、“干燥失重”、“炽灼残渣”和“重金属”等一般杂质的检查项目外，《中国药典》中阿司匹林还有以下杂质检查项目。1.溶液的澄清度；2.游离水杨酸；3.有关物质。

阿司匹林制剂，即阿司匹林片和阿司匹林肠溶片、栓剂的分析包括游离水杨酸的检查：制剂一般不再检查原料药项下的有关杂质，但由于阿司匹林在制剂的制备过程中易水解生成水杨酸，所以《中国药典》规定，阿司匹林片和阿司匹林肠溶片也采用与原料药相同的方法控制游离水杨酸，其限量分别为0.3%和1.5%。
因此，此题题干关于阿司匹林制剂(片、栓剂)中需要检查的杂质是答案A。注意区别！

16、阿司匹林红外光谱中羟基的伸缩振动(νO-H)峰位为
A.3300～2300cm-1
B.1760cm-1～1695cm-1
C.1610cm-1～1580cm-1
D.1310cm-1～1190cm-1
E.750cm-1

【正确答案】：A

阿司匹林红外光谱中羟基的伸缩振动(νO-H)峰位为3300～2300cm-1羰基的伸缩振动(νO-c)峰位为1760c，

17、布洛芬含量测定中溶解样品的溶剂是
A.对酚酞指示剂显中性的水
B.对酚酞指示剂显中性的乙醇
C.对甲基橙指示剂显中性的乙醇
D.对甲基橙指示剂显中性的甲醇
E.对酚酞指示剂显中性的甲醇

【正确答案】：B

考查重点是测定布洛芬含量时，是用对酚酞指示剂显中性的乙醇来溶解样品。

布洛芬含量测定：利用布洛芬游离羧基的酸性，以酸碱滴定法测定含量。
布洛芬片和布洛芬缓释胶囊含量测定：由于布洛芬制剂辅料对酸碱滴定结果有影响，所以中国药典采用HPLC法测定布洛芬片和缓释胶囊的含量。此题题干关于布洛芬原料药含量测定方法，答案B。注意区别！

18、阿司匹林片剂含量测定《中国药典》采用的方法是
A.HPLC法
B.UV法
C.非水滴定法
D.酸碱滴定法
E.GC法

【正确答案】：A

《中国药典》采用的方法高相液相色谱法！注意阿司匹林原料药和阿司匹林片的片剂其测定方法是不同的。原料药用酸碱定法，而阿司匹林片用的方法是HPLC法！