http://s13/mw690/b355994egx6Cf9IZHWs4c&690

6、A. 光二极管阵列检测器
B.火焰光度检测器
C.蒸发光散射检测器
D.火焰离子化检测器
E.质谱检测器
色谱法中，下列英文缩写代表的是

<1>、FID

【正确答案】：D

<2>、ELSD

【正确答案】：C

<3>、MS

【正确答案】：E

<4>、FPD

【正确答案】：B

7、A.反相色谱法
B.离子交换色谱法
C.正相色谱法
D.离子抑制色谱法
E.离子对色谱法
以下叙述的色谱法是

<1>、流动相极性小于固定相极性

【正确答案】：C

<2>、流动相极性大于固定相极性

【正确答案】：A

<3>、调整流动相pH，抑制被测组分解离

【正确答案】：D

<4>、在极性流动相中加入离子对试剂，与被测离子形成中性离子对

【正确答案】：E

8、A.0.3-0.7 
B.>1.5
C.≤2.0％
D.≤0.1％
E.0.95-1.05
在高效液相色谱法的系统适用性试验中，除另有规定外

<1>、定量分析时，对分离度的要求是

【正确答案】：B

分离度又称分辨率,判断分离物质在色谱柱中的分离情况.常用分离度作为柱的总分离效能指标.用R表示,R等于相邻色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比. R越大，表明相邻两组分分离越好。一般说当R＜1时，两峰有部分重叠；当R=1.0时，分离度可达98%；当R=1.5时，分离度可达99.7%。通常用R=1.5作为相邻两组分已完全分离的标志。当R＝1时，称为4σ分离，两峰基本分离，裸露峰面积为95.4%，内侧峰基重叠约2%。R＝1.5时，称为6σ分离，裸露峰面积为99.7%。R≥1.5称为完全分离。《中国药典》规定R应大于1.5。分离度计算公式：R=2(tR2-tR1)/(W1+W2).
此题应该是B。

<2>、在重复性试验中，对峰面积测量值的RSD的要求是

【正确答案】：C

<3>、用峰高法定量时，对拖尾因子的要求是

【正确答案】：E

解析：本组题考查高效液相色谱法系统适用性试验的指标要求。色谱柱的理论板(n)应符合规定；定量分析时，对分离度(R)的要求应大于1.5；在重复性试验中，取各品种项下的对照品溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差(RSD)应不大于2.0％；用峰高法定量时，拖尾因子(T)应在0.95～1.05。该内容除以配伍选择题出现外，也常以多项选择题出现。建议考生熟悉色谱法(如薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法)系统适用性试验指标要求及含义。

9、A.保留值
B.峰高
C.电泳法
D.透析
E.比移值

<1>、GC用于鉴别药物的参数是

【正确答案】：A

HPLC  =  High Performance Liquid Chromatography
高性能液体色谱/高效液相色谱法
GC = Gas Chromatography
气体色谱法

GC-MS GC 气相色谱-MS 质谱气相色谱-质谱联用仪

TLC一般是用对照样或者标准品和需要鉴别的样品一起走一张薄层色谱图，对照特征谱带是否一致，HPLC鉴别一般采用指纹图谱，与标准物或者对照样的指纹图谱一致或者说相似度非常高应该就是真的，GC的鉴别方法和HPLC类似，但GC出现保留时间一致但实际不是同一物质的概率会大些，可以采用GC-MS进行定性分析更加可靠。

HPLC中每一个组分的色谱峰可以三项参数说明——

     峰高或峰面积——用于定量；

     峰位——用于定性；

     峰宽——用于衡量柱效；

<2>、在电场作用下，带电荷供试品向对应的电极移动

【正确答案】：C

<3>、TLC的定性参数是

【正确答案】：E

比移值；定义薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。又称Rf值，是色谱法中表示组分移动位置的一种方法的参数。

三、多项选择题
1、HPLC所用检测器的类型为
A.选择性检测器
B.浓度型检测器
C.通用型检测器
D.质量型检测器
E.高灵敏检测器

【正确答案】：ABCD

选择性检测器即浓度型检测器，通用型检测器即质量型检测器。尽管有重复，但这几个选项都正确，选A, B, C, D。

2、GC进样方式有
A.注射器进样
B.溶液直接进样
C.气体进样
D.顶空进样
E.自动进样

【正确答案】：BD

此题有些疑问，但如果改为溶液自动进样则比较合适；弄白这个知识点即可
进样包括BD两项，而溶液直接进样又分为手动和自动两种

3、毛细管色谱柱按制备方法不同，可分为
A.开管型毛细管柱
B.填充型毛细管柱
C.塑料管柱
D.玻璃管柱
E.不锈钢管柱

【正确答案】：AB

按制备方法的不同，毛细管色谱柱可分为：

(1)开管型毛细管柱 ①涂壁毛细管柱(WCOT)：是将固定液直接涂在玻璃或金属毛细管内壁上而制成。②载体涂层毛细管柱(SCOT)：是在毛细管内壁粘上一层载体，然后再将固定液涂在载体上， 是目前应用最广泛的毛细管色谱柱。近年来出现的交联弹性石英毛细管柱是将固定液交联聚合在毛细管内，减少了固定液流失，柱寿命长，是当前最佳的SCOT柱。开管型毛细管柱，尤其是SCOT柱是目前使用最多的毛细管柱。

(2)填充型毛细管柱 将载体、吸附剂等装入玻璃管中，然后拉制成毛细管。与普通填充柱相比，它具有分析速度快、柱效高等优点。

4、GC所用浓度型检测器是
A.氢火焰离子化检测器（FID）
B.紫外检测器(UVD)
C.热导检测器(TCD)
D.电子捕获检测器
E.高莱池(Golay池)

【正确答案】：CD

气相色谱法(gas chromatography，GC)系采用气体流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。气相色谱法具有分离效能高、灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点，但受样品蒸气压限制，不适用于难挥发和热稳定性差的物质的分析。

气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器两大类。浓度型检测器的响应值与载气中组分浓度成正比，例如热导检测器、电子捕获检测器等。质量型检测器的响应值与单位时间内进入检测器的组分质量成正比，例如火焰离子化检测器、火焰光度检测器等。

5、电子捕获检测器（ECD）主要用于测定的化合物结构特点有
A.含卤素化合物
B.含硫、氧化合物
C.含氰基化合物
D.含羰基化合物
E.含羧基化合物

【正确答案】：ABCD

电子捕获检测器（ECD） 是利用电负性物质俘获电子的能力，通过测定电子流进行检测。ECD适用于含卤素、硫、氧、羰基、氰基等强电负性基团化合物的检测，主要用于含卤素药物的测定。

羰基是由碳和氧两种原子通过双键连接而成的有机官能团（C=O)。是醛，酮，羧酸，羧酸衍生物等官能团的组成部分。有机化学中，羰基化合物指的是一类含有羰基的化合物。

羧基是有机化学中的基本酸基，所有的有机酸都可以叫羧酸，由一个碳原子、两个氧原子和一个氢原子组成，化学式-COOH。 
羟基又称氢氧基，是由一个氧原子和一个氢原子相连组成的中性原子团，化学式(-OH)。

6、反相离子对色谱分离碱类药物时，常用的离子对试剂（反离子试剂）有
A.烷基磺酸（或盐）
B.烷基季铵盐
C.已烷磺酸钠
D.庚烷磺酸钠
E.十二烷基磺酸钠

【正确答案】：ACDE

离子对色谱法 在反相色谱法的流动相中加入离子对（反离子）试剂。分离碱类常用烷基磺酸（盐），如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠等；分析酸类常用烷基季铵盐，如磷酸四丁基铵等。

7、HPLC仪的主要部件有
A.高压输液泵
B.高压直流电
C.色谱柱
D.进样阀
E.检测器

【正确答案】：ACDE

高效液相色谱仪的基本结构
1．高压输液泵
2．色谱柱
3．进样阀
4．检测器

8、TLC的聚酰胺薄层板适用于分离的物质有
A.酚类
B.羧类
C.氨基酸
D.醇类
E.醛类

【正确答案】：ABC

聚酰胺表面有酰胺基，可和酚、羧酸、氨基酸等形成氢键，对这一类物质的选择性特别高。

9、TLC所用的聚酰胺有
A.聚已酰胺
B.聚酰胺6
C.聚十一酰胺
D.聚酰胺11
E.二甲基甲酰胺

【正确答案】：ABCD

聚酰胺是一种有机薄层材料，常用的有聚己酰胺（聚酰胺6）和聚十一酰胺（聚酰胺11）等。

10、TLC所用的氧化铝包括
A.中性氧化铝
B.酸性氧化铝
C.碱性氧化铝
D.两性氧化铝
E.惰性氧化铝

【正确答案】：ABC

色谱用氧化铝有碱性、中性和酸性三种。其中，中性氧化铝使用最多。

11、可以作为TLC的吸附剂有
A.硅胶
B.氧化铝
C.聚酰胺
D.硅藻土
E.聚乙二醇

【正确答案】：ABCD

吸附薄层色谱法的固定相为吸附剂，最常用的吸附剂是硅胶，其次有硅藻土、氧化铝、微晶纤维素等。也有少量用聚酰胺薄膜的！

因此，此题考查TLC常用的吸附剂应该是ABD。而可以作为TLC吸附剂的应该包括ABCD。

12、描述色谱过程可用
A.容量因子
B.质量分配系数
C.分配系数
D.色谱过程方程
E.Beer定律

【正确答案】：ABCD

色谱过程的描述可用1．分配系数2．容量因子又称为质量分配系数3．色谱过程方程

紫外检测器：紫外检测器是最常用的检测器，其灵敏度、重复性及线性范围均较好，由于对温度和流速不敏感，适用于进行梯度洗脱。检测原理是记录通过检测器的供试品组分对特定波长紫外光的吸收从而得到吸收强度-时间曲线(即色谱图)。组分的吸收服从朗伯-比尔定律，因此可以根据色谱峰面积对组分进行定量。紫外检测器适用于具有共轭结构的化合物的检测，如芳香化合物、核酸及甾体激素等。另外，利用末端吸收还可用于具有羰基、羧基等基团的化合物的检测。
朗伯-比尔定律：
比尔—朗伯定律数学表达式 ：A=lg(1/T)=Kbc ，其中，A为吸光度,T为透射比,是透射光强度比上入射光强度 K为摩尔吸收系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。 c为吸光物质的浓度； b为吸收层厚度。

物理意义：当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,与其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比. 
色谱过程方程  

范氏方程式：H=A+B／u+Cu.
其中，H---理论板高；A---涡流扩散项；B----纵向扩散系数；C---传质阻抗项系数；u---流动项的线速度。
由于液相色谱的流动相为液体，而且柱温多为室温，所以其黏度较大。因此，方程中的纵向扩散项B/u很小，以致可以忽略不计，
进而范氏方程可简化为：H=A+Cu

13、分配HPLC包括
A.正相HPLC
B.反相HPLC
C.反相离子对HPLC
D.离子抑制色谱法
E.吸附色谱法

【正确答案】：ABCD

分配HPLC包括：正相HPLC、反相HPLC、反相离子对HPLC、离子抑制色谱法

一、高效液相色谱法分类
　　高效液相色谱法（HPLC）：采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
　　1.分离类型

http://s14/mw690/b355994egx6Cg3YREBf5d&690

本题问的是分配HPLC包括：这里单指“分配HPLC”也就是液－液色谱法。
在分配色谱法（也称体液－液色谱法）中，溶质分子在两种不相混溶的液相即固定相和流动相之间按照它们的相对溶解度进行分配。按固定相和流动相的极性，可以分为正相色谱法和反相色谱法。

具体可以分为：正相色谱、反相色谱、反相离子对色谱、离子抑制色谱法。

所以选ABCD。

当分析强极性化合物时，通常采用离子抑制色谱法或离子对色谱法。离子抑制色谱法即在反相色谱法的流动相中加入离子抑制剂，如磷酸、醋酸、氨水或缓冲液(磷酸盐、醋酸盐)。
离子对色谱则是在反相色谱法的流动相中加入离子对(反离子)试剂。分离碱类常用烷基磺酸(盐)，如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠等；分析酸类常用烷基季铵盐，如磷酸四丁基铵等。

14、HPLC在药物分析工作中的用途是
A.药物的鉴别
B.药物的杂质检查
C.药物的含量测定
D.药物安全性检查
E.药物有效性检查

【正确答案】：ABC

药物安全性/有效性检查：一般通过生物实验进行测定，例如小白鼠试验什么的，看是否有效，或者是否有中毒现象到后期的话这些需要进行临床1-4期的试验！

15、反相HPLC中常用的固定相有
A.硅胶
B.硅胶G
C.十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）
D.辛烷基硅烷键合硅胶
E.非极性固定相

【正确答案】：CDE

 

http://s15/mw690/b355994egx6CgaB4LtIde&690

16、色谱学的速率理论涉及下列哪些内容
A.涡流扩散
B.纵向扩散
C.传质阻抗
D.流动相流速
E.固定相类型

【正确答案】：ABCD

速率理论说明了导致色谱峰扩张而降低柱效的因素。范氏方程式如下：
H=A+B／u+Cu
式中，H为理论板高；A为涡流扩散项； B为纵向扩散系数；C为传质阻抗项系数；u为流动相的线速度。

影响液相色谱柱效的主要因素是涡流扩散和传质阻抗。
(1)涡流扩散 涡流扩散项A=2λdp。λ为填充不规则因子，填充越不均匀，λ越大。dp为填料(固定相)颗粒的直径。为了减少涡流扩散对柱效的影响，色谱柱使用小粒度(3～10μm)、颗粒均匀的固定相和匀桨法装柱。
(2)传质阻抗 常数C为传质阻抗系数。由于液相传质阻抗的存在，增加了组分在固定相中的滞留时间，使其落后于在两相界面迅速平衡并随同流动相流动的分子，致使色谱峰扩张。采用小粒度的表面多孔性或全多孔性固定相、低黏度的流动相，并适当升高柱温，均可减小传质阻抗，提高柱效。

17、HPLC常用的检测器有
A.紫外检测器
B.荧光检测器
C.差示折光检测器
D.电化学检测器
E.热导检测器

【正确答案】：ABCD

HPLC最常用的检测器是紫外检测器，其他常见的检测器有光二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器等。

18、GC常用的检测器有
A.氮磷检测器与火焰光度检测器
B.氢火焰离子化检测器
C.热导检测器
D.电子捕获检测器
E.质谱检测器

【正确答案】：ABCDE

GC常用的检测器主要有：
1．火焰离子化检测器（FID） 
2．氮磷检测器（NPD） 
3．火焰光度检测器（FPD）
4．电子捕获检测器（ECD）
5．质谱检测器（MSD）
6．热导检测器（TCD）

气相色谱法里介绍检测器，包括氮磷检测器（NPD）：对含氮、磷元素的化合物灵敏度高，适用于含氮、磷元素的药物的测定。

气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器两大类。浓度型检测器的响应值与载气中组分浓度成正比，例如热导检测器、电子捕获检测器等。质量型检测器的响应值与单位时间内进入检测器的组分质量成正比，例如火焰离子化检测器、火焰光度检测器等。

19、《中国药典》规定，HPLC法的哪些条件不得任意改变
A.固定相种类
B.固定相组分
C.流动相组分
D.检测器的灵敏度
E.检测器的类型

【正确答案】：ACE

在各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组成、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径、色谱柱长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组成的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体的色谱系统并达到色谱系统适用性试验的要求。

20、一个色谱峰的主要参数有
A.峰高
B.峰面积
C.峰位
D.峰宽
E.峰形

【正确答案】：ABCD

每一个组分的色谱峰可用三项参数说明：①峰高或峰面积（用于定量）；②峰位（用保留值表示，用于定性）；③峰宽（用于衡量柱效）。

21、电泳法包括
A.纸电泳法
B.醋酸纤维素电泳法
C.琼脂糖凝胶电泳法
D.聚丙烯酰胺凝胶电泳法
E.SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳法

【正确答案】：ABCDE

电泳法：纸电泳法、醋酸纤维素薄膜电泳法、琼脂糖凝胶电泳法、聚丙烯酰胺凝胶电泳法、SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法

22、《中国药典》规定，采用HPLC法分析时，必须对仪器进行系统适用性试验，应包括下列哪些内容
A.理论塔板数
B.调整保留时间
C.分离度
D.重复性
E.拖尾因子

【正确答案】：ACDE

色谱系统适用性试验通常包括：理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。其中，分离度和重复性是系统适用性试验中更具实用意义的参数。

23、气相色谱法常用的固定液有
A.SE - 30
B.PEG - 20M
C.ODS
D.OV - l7
E.角鲨烷

【正确答案】：ABDE

ODS:十八烷基硅烷键合硅胶.是反相色谱法最为常用的固定相。

硅酮（OV-17）为固定液.
SE-30是一种固定液：二甲基聚硅氧烷
PEG - 20M毛细管色谱柱
角鲨烷 固定液。

24、影响电泳法的主要因素有
A.电泳室类型
B.缓冲液的pH值
C.样品浓度
D.电场强度
E.电流梯度

【正确答案】：BCD

25、电泳法适用于测定的样品有
A.核苷酸
B.硫酸阿托品
C.蛋白质
D.巴比妥类药物
E.丙磺舒

【正确答案】：AC

26、薄层色谱系统适用性试验的内容有
A.检测灵敏度
B.精密度
C.比移值
D.拖尾因子
E.分离效能

【正确答案】：ACE

解析：本题考查的是对薄层色谱系统适用性试验熟悉的程度。在薄层色谱法中，系统适用性试验指标包括：检测灵敏度、比移值(Rf)和分离效能。分离效能以分离度(R)表示，计算式为：R=2d/(W1+W2)。式中，d为两斑点中心问的距离；W1为斑点l的宽度；W2为斑点2的宽度。该内容除以多项选择题出现外，也常以配伍选择题出现。建议考生熟悉色谱法系统适用性试验指标内容及其含义。

27、高效液相色谱法常用的非极性键合固定相有
A.ODS
B.聚酰胺
C.氰基硅烷键和硅胶
D.氨基硅烷键和硅胶
E.辛基硅烷键和硅胶

【正确答案】：AE

非极性键合相：常用的有十八烷基硅烷键合硅胶(Otadecylsilane，DS或C18)和辛基硅烷键合硅胶(C8)等，适用于反相色谱法。极性键合相常用的填充剂有氨基和氰基硅烷键合硅胶，既可用于正相色谱法，也可用于反相色谱法。

28、《中国药典》通过HPLC进行杂质检查的方法有
A.内标法
B.外标法
C.峰面积归一化法
D.加校正因子的主成分自身对照法
E.不加校正因子的主成分自身对照法

【正确答案】：ABCDE

29、薄层色谱法的操作步骤包括
A.检视
B.制板
C.点样
D.展开
E.配制标准溶液

【正确答案】：ABCD

薄层色谱的操作流程是：制备、点样、展开、检视几个操作步骤。

30、根据速率理论方程H=A+B/u+Cu表明影响柱效的因素有
A.牛顿流体扩散
B.纵向扩散
C.涡流扩散
D.层流扩散
E.传质阻抗

【正确答案】：BCE

上式中，H -理论板高（代表柱效）；A-涡流扩散项；B-纵向扩散系数；C-传质阻抗项系数；u-流动相的线速度。由于液相色谱的流动相为液体，而且柱温多为室温，所以其黏度较大。因此，方程中的纵向扩散项B/u很小，以致可以忽略不计；所以影响液相色谱柱效的主要因素是涡流扩散和传质阻抗。

31、常用的气相色谱法的载气有
A.二氧化碳
B.空气
C.氮气
D.氢气
E.氦气

【正确答案】：CDE

气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮、氢可用作载气。