水蒸气蒸馏

一、实验目的

     1、学习水蒸气蒸馏的原理及应用范围；

     2、熟练掌握水蒸气蒸馏的各种装置及其操作方法。

二、基本原理

    水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水，但有一定挥发度性的有机物质（在100℃其蒸气压至少为5－10mmHg，665.5—1333Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。

   根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。

因此，对不溶于水的有机物质进行水蒸气蒸馏时，能在比该物质的常压沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度下就可使该物质和水一起蒸馏出来。

三、仪器装置

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水蒸气蒸馏装置图

四、实验仪器、器材与药品

      圆底烧瓶         三口烧瓶         弯管          直形冷凝管         接液管

     三角烧瓶         90º弯管          T形管         玻璃管              19^#玻璃塞   

     量筒             乳胶管           弹簧夹        万用夹              双口夹

     调温电热套       铁架台           升降台    

     肉桂醛          

五、实验操作：

    在三口烧瓶中加入2毫升肉桂醛与3-5ml水后，加热圆底烧瓶中的水至沸腾（为节省时间可先加入热水），当有水蒸气从T形管的支管冲出时，旋紧原来打开着的弹簧夹，使水蒸气通入三口烧瓶中，并对烧瓶中的液体进行加热，使混合物沸腾，不久有液体流出，控制流出液的速度为每秒2—3滴。为了保证烧瓶内混合物不致增加太多，必要时（体积超过三口烧瓶容积1/3），可在通水蒸气的同时，将烧瓶用酒精灯小火加热，以避免水蒸气过多地在烧瓶中冷凝成水。

    当馏出液已经澄清透明，不再含有机物油珠时，即可停止蒸馏。蒸馏完毕，首先打开弹簧夹，然后停止加热，最后停止通冷却水。

六、操作要点和说明

    1、作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3，导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

    2、作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常为其容量的1/2-2/3。

    3、应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离，以减少水气的冷凝。

    4、开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸气，进行蒸馏。

    5、为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。

    6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开弹簧夹，移去热源，使水蒸气与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。

    7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。

七、思考题

     1、进行水蒸气蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？

     答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸气蒸馏。

     2、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理？

    答：在水蒸气蒸馏过程中要经常检查安全管中水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。

    若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞），这时应立即打开弹簧夹，让水蒸气和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。

    3、什么叫水蒸气蒸馏？

     答：当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸汽压之和，当总蒸气压（p）与大气压力相等时，液体沸腾。混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，有机物可在比其沸点低得多的温度，而且在低于100℃的温度下随蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。

    4、水蒸气蒸馏装置由哪四部分组成？

    答：水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分、接受器。

    5、水蒸气发生器中的安全管的作用是什么？

     答：安全管主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。

    6、水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用？

     答：除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。

    7、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？

     答：(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

        (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

        (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

    8、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？

     答：（1）不溶或难溶于水；（2）共沸腾下与水不发生化学反应；（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5-1333Pa（5-10mmHg）]

    9、进行水蒸气蒸馏时，蒸汽导入管末端为什么要插入到接近于容器的底部？

     答：使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸气蒸馏。

    10、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？

     答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸气蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

八、视频连接

         1.视频：水蒸气蒸馏操作 

                http://v.youku.com/v_show/id_XMjAyMjY5MjYw.html

              2.视频：八角茴香的水蒸气蒸馏

             http://v.youku.com/v_show/id_XMjk5MTI4MDky.html

http://s6/mw690/48ded0c9hd3c7d02a8335&690